ГОСТ 33333—2015
6.7.6 Проведение анализа
6.7.6.1 Холостой опыт
В реакционную колбу
4
вместимостью 100 см ’ цилиндром добавляют 25 см3 раствора соляной
кислоты по 6.7.5.1, несколько стеклянных капилляров для обеспечения равномерности кипения,
присоединяют колбу к обратному холодильнику
6,
используя в качестве смазки концентрированную
ортофосфорную кислоту. Остальные шлифы смазывают вакуумной смазкой.
Затем проверяют систему на герметичность. Для этого с помощью трехходового запорного
крана
15
подключают аппарат к вакууму и принудительно поднимают уровень ртути в трубке ртутного
затвора 2 приблизительно на 5 см. после чего сразу закрывают трехходовой запорный кран
15.
Если
уровень ртути падает, следует проверить на герметичность все соединения: трубки, шлифы, краны.
Если через 2 мин уровень ртути заметно не падает, систему считают герметичной. После проверки на
герметичность продувают через аппарат воздух, свободный от диоксида углерода, со скоростью от 3 до
6 дм3/ч.
Поднимают колбонагреватель 5 к реакционной колбе
4.
нагревают содержимое колбы до
кипения и осторожно кипятят в течение 2 мин. Отключают обогрев, опускают колбонагреватель и
оставляют колбу охлаждаться при комнатной температуре по 6.2 в течение 15 мин. В капельную
воронку 7 наливают цилиндром 23 см3 концентрированной соляной кислоты по 6.7.1. Отсоединив
абсорбционную колонку 9 от аппарата, быстро наливают в нее 25 см3раствора гидроокиси натрия по
6.7.5.2. добавляют пять капель нормального бутилового спирта по 6.7.1 и присоединяют колонку
обратно. Затем начинают продавать через аппарат воздух, свободный от диоксида углерода, со
скоростью приблизительно 2дм7ч. Осторожно добавляют концентрированную соляную кислоту из
капельной воронки 7 в реакционную колбу
4.
Затем поднимают колбонагреватель 5 к реакционной
колбе
4
и нагревают содержимое колбы до кипения. Продолжают нагревание, не допуская слишком
бурного кипения и не прекращая продувание воздуха, свободного от диоксида углерода, со скоростью
от 3 до 6 дм3/ч в течение 2 ч.
Через 2 ч прекращают нагревание и уменьшают скорость подачи воздуха. Используя давление
подаваемого воздуха, переливают содержимое абсорбционной колонки 9 в колбу
13.
Промывают
абсорбционную колонку 9 тремя порциями дистиллированной воды по 15 см3. собирая промывные
воды в колбу
13.
Прекращают подачу воздуха полностью. Отсоединяют колбу
13
от аппарата и
добавляют в нее 10 см раствора бария хлорида по 6.7.5.3. Закрывают колбу крышкой, осторожно
взбалтывают содержимое в течение 2 мин, добавляют 2—3 капли раствора индикатора
фенолфталеина по 6.7.5.4 и осторожно титруют раствором соляной кислоты молярной концентрации с
(HCI) = 0.1 моль/дм3 по 6.7.5.1 до полного исчезновения розового окрашивания. Титровать следует
медленно, добавляя кислоту по каплям. Титрование считают законченным, если в течение 8 мин при
периодическом взбалтывании розовое окрашивание не появляется.
6.7.6.2 Опыт с анализируемой пробой
Отбирают анализируемую пробу массой (1.2000 ± 0.0005) г из пробы, высушенной по 6.7.5.5. и
помещают в реакционную колбу
4
вместимостью 100 см3, прибавляют 25 см3 раствора соляной
кислоты по 6.7.5.1, несколько стеклянных капилляров и присоединяют колбу к обратному
холодильнику 6, используя в качестве смазки концентрированную ортофосфорную кислоту.
Остальные шлифы смазывают вакуумной смазкой.
Затем проверяют систему на герметичность. Для этого с помощью трехходового запорного
крана
15
подключают аппарат к вакууму и принудительно поднимают уровень ртути в трубке ртутного
затвора 2 приблизительно на 5 см. после чего сразу закрывают трехходовой запорный кран
15.
Если
уровень ртути падает, следует проверить на герметичность все соединения: трубки, шлифы, краны.
Если через 2 мин уровень ртути заметно не падает, систему считают герметичной. После проверки на
герметичность продувают через аппарат воздух, свободный от диоксида углерода, со скоростью от 3
до 6 дм3/ч.
Поднимают колбонагреватель 5 к реакционной колбе
4.
нагревают содержимое колбы до
кипения и осторожно кипятят в течение 2 мин. Отключают обогрев, опускают колбонагреватель и
оставляют колбу охлаждаться при комнатной температуре по 6.2 в течение 15 мин. В капельную
воронку 7 наливают цилиндром 23 см3 концентрированной соляной кислоты по 6.7.1. Отсоединив
абсорбционную колонку 9 от аппарата, быстро наливают в нее 25 см3раствора гидроокиси натрия по
6.7.5.2, добавляют пять капель нормального бутилового спирта по 6.7.1 и присоединяют колонку
обратно. Затем начинают продувать через аппарат воздух, свободный от диоксида углерода, со
скоростью приблизительно 2дм3/ч. Осторожно добавляют концентрированную соляную кислоту по
13