ГОСТ 33333—2015
ксамтамовой камеди по 6.10.6.1, перемешивают и выдерживают при комнатной температуре (см. 6.2) 5
мин. Затем добавляют к смеси пипеткой 5 см3 этилового эфира уксусной кислоты и интенсивно
встряхивают воронку, переворачивая ее в течение 30 с. и оставляют в покое до тех пор. пока верхний
слой жидкости не станет прозрачным и четко не отделится от водного слоя. После этого открывают
кран делительной воронки и сливают через него водный слой.
Затем в воронку добавляют 5 см3раствора натрия углекислого10-водного по 6.10.5.3 и
интенсивно встряхивают воронку, переворачивая ее в течение 30 с. Оставляют в покое до тех пор,
пока верхний слой жидкости не станет прозрачным и четко не отделится от водного слоя. После этого
открывают кран делительной воронки и сливают через него водный слой в мерную колбу
вместимостью 50 см3. Повторяют эту операцию дважды, оба раза сливая водный слой в ту же мерную
колбу. Доводят объем в мерной колбе раствором натрия углекислого 10-водного по 6.10.5.3 до 50 см3
и перемешивают.
6.10.6.3 Приготовление раствора пировиноградной кислоты
В мерную колбу вместимостью 500 см3 отвешивают (0,0450 ± 0,0005) г пировиноградной
кислоты, доводят объем водой до 500 см3 и перемешивают. Отбирают пипеткой 10 см3 раствора и
помещают в круглодонную колбу вместимостью 50 см3, добавляют пипеткой 20
cmj
раствора соляной
кислоты молярной концентрации с (HCI) = 1 моль/дм3 по 6.10.5.1. Затем колбу взвешивают с записью до
второго десятичного знака. К колбе с помощью шлифа присоединяют обратный холодильник и
нагревают на водяной бане, не допуская бурного кипения, в течение 3 ч. По истечении 3 ч колбу
охлаждают до комнатной температуры (см. 6.2), не отсоединяя обратного холодильника. После
охлаждения колбу взвешивают и записывают результат до второго десятичного знака. Если масса
колбы с содержимым уменьшилась в процессе нагревания, в колбу доливают дистиллированную воду
для компенсации потери массы.
6.10.6.4 Приготовление контрольного раствора
В делительную воронку объемом 25 см3 добавляют пипеткой 1,0 см3 раствора 2.4-
динитрофенилгидразина в соляной кислоте по 6.10.5.4. затем добавляют пипеткой 2,0 см3 раствора
пировиноградной кислоты по 6.10.6.3. перемешивают и выдерживают 5 мин при комнатной
температуре по 6.2. Затем к смеси пипеткой добавляют 5 см3 этилового эфира уксусной кислоты и
интенсивно встряхивают воронку, переворачивая ее в течение 30 с, и оставляют в покое до тех пор, пока
верхний слой жидкости не станет прозрачным и четко не отделится от водного слоя. После этого
открывают кран делительной воронки и сливают через него водный слой.
Затем в воронку добавляют 5 см3 раствора натрия углекислого 10-водного по 6.10.5.3 и
интенсивно встряхивают воронку, переворачивая ее в течение 30 с. Оставляют в покое до тех лор,
пока верхний слой жидкости не станет прозрачным и четко не отделится от водного слоя. После этого
открывают кран делительной воронки и сливают через него водный слой в мерную колбу объемом 50
см3. Повторяют эту операцию дважды, оба раза сливая водный слой в ту же мерную колбу.
Доводят объем в мерной колбе раствором натрия углекислого 10-водного по 6.10.5.3 до 50 см3 и
перемешивают.
6.10.6.5 Сравнение анализируемого раствора с контрольным
Приготовленные анализируемый и контрольный растворы дозируют пипеткой в кюветы
спектрофотометра и регистрируют спектры поглощения относительно оптической плотности
контрольного раствора натрия углекислого 10-водного по 6.10.5.3 8 диапазоне длин волн от 350 до 400
нм в соответствии с инструкцией по эксплуатации спектрофотометра.
Массовая доля пировиноградной кислоты в анализируемой пробе пищевой ксантановой камеди
составляет не менее 1.5 %. если максимум поглощения анализируемого раствора при длине волны
375 нм будет не меньше максимума поглощения контрольного раствора.
6.11 Определение массовой доли азота
Массовую долю азота в пищевой ксантановой камеди определяют по методу Кьельдаля.
Сущностьметодазаключаетсявразложениианализируемойпробынагреваниемс
концентрированной серной кислотой в присутствии катализатора с образованием солей аммония,
переведении аммония в аммиак щелочью, перегонке и титровании освободившегося аммиака,
расчете содержания азота в анализируемой пробе.
6.11.1 Отбор проб — по 6.1.
6.11.2 Условия проведения анализа — по 6.2.
6.11.3 Требования к квалификации оператора — по 6.3.
19