ГОСТ 33333—2015
6.7.1 из капельной воронки 7 в реакционную колбу
4.
Затем поднимают колбонагреватель 5 к
реакционной колбе
4
и нагревают содержимое колбы до кипения. Продолжают нагревание, не
допуская слишком бурного кипения и не прекращая продувание воздуха, свободного от диоксида
углерода, со скоростью от 3 до 6 дм3/ч в течение 2 ч.
Через 2 ч прекращают нагревание и уменьшают скорость подачи воздуха до минимальной
(менее 1 дм3/ч). Используя давление подаваемого воздуха, переливают содержимое абсорбционной
колонки
9
в колбу
13.
Промывают абсорбционную колонку
9
тремя порциями дистиллированной воды по
15 см3, собирая промывные воды в колбу
13.
Прекращают подачу воздуха полностью.
Отсоединяют колбу
13
от аппарата и добавляют в нее 10 см3 раствора бария хлорида по 6.7.5.3.
Закрывают колбу крышкой, осторожно взбалтывают содержимое в течение 2 мин. добавляют 2—3
капли раствора индикатора фенолфталеина по 6.7.5.4 и осторожно титруют раствором соляной
кислоты молярной концентрации с (НО) = 0.1 моль/дм3 no 6.7.5.1 до полного исчезновения розового
окрашивания. Титровать следует медленно, добавляя кислоту по каплям. Титрование считают
законченным, если в течение 8 мин при периодическом взбалтывании розовое окрашивание не
появляется.
6.7.7 Обработка результатов
6.7.7.1Массовую долю выделившегося из ксантановой камеди диоксида углерода Хк %,
вычисляют по формуле
X,
(У,
-
У)К,-
ОД ■0,0055 10
0.25
тК.
О)
где V0—объемрастворасолянойкислотымолярнойконцентрации
с (HCI) = 0.1 моль/дм5. израсходованный на титрование вхолостом опыте no 6.7.6.1. см5;
V
— объемрастворасолянойкислотымолярнойконцентрации
с (HCI) = 0.1 моль/дм3, израсходованный на титрование в опыте с анализируемой
пробой по 6.7.6.2. см3;
К\
—коэффициент поправки раствора соляной кислоты молярной концентрации
с (HCI) = 0.1 моль/дм3. определенный по 6.7.5.1;
0.1
—
молярная концентрация раствора соляной кислоты. моль/дмЗ;
0.0055 — масса диоксида углерода, соответствующая 1см3 раствора гидроокиси натрия
молярной концентрации с (NaOH) = 0.25 моль/дмЗ. г:
0.25 — молярная концентрация раствора гидроокиси натрия. моль/дмЗ:
М
—
масса анализируемой пробы по
6.7.6.2.
г:
К2
—
коэффициент поправки раствора гидроокиси натрия молярной концентрации
с (NaOH)
=
0.25 моль/дмЗ. определенный по 6.7.5.2.
Вычисления проводят до второго десятичного знака.
За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов
двух параллельных определений%. округленное до первого десятичного знака, если
выполняются условия приемлемости по 6.7.7.2а).
6.77.2 Метрологические характеристики метода
а) Абсолютное значение разности между результатами двух параллельных определений,
полученными в условиях повторяемости при Р = 95 %, не превышает предела повторяемости
/•=0.30%.
б) Абсолютное значение разности между результатами двух параллельных определений,
предела
углерода
полученнымивусловияхвоспроизводимостиприР = 95 %.непревышает
воспроизводимости
R =
0.60 %.
в) Границы абсолютной погрешности определения массовой доли диоксида
А,
=± 0.4 % при Р = 95 %.
14