ГОСТ 32745—2014
После разделения фаз верхний толуольный слой переносят пипеткой в колбу вместимостью
250 см3 и повторяют процедуру, прибавляя к оставшемуся в делительной воронке водному слою
50 см3толуола. Затем нижний водный слой сливают, а полученные толуольные экстракты объединя
ют в делительной воронке.
В делительную воронку с объединенным толуольным экстрактом прибавляют 10 см3 раствора
гидроокиси натрия по 6.8.5.6 и интенсивно встряхивают в течение (5 ± 1) мин. После разделения фаз
нижний слой сливают, прибавляют к оставшемуся в делительной воронке толуольному экстракту 10
см3 раствора гидроокиси натрия по 6.8.5.6 и повторяют процедуру промывки до получения бес цветного
нижнего слоя (полного удаления красящих веществ из толуольного экстракта) в делитель ной воронке,
который сливают.
Затем в делительную воронку с промытым толуольным экстрактом прибавляют 10 см3раствора
соляной кислоты по 6.8.5.2 и интенсивно встряхивают в течение (5 ± 1) мин. После разделения фаз
нижний слой переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3. В делительную воронку с толуольным
экстрактом прибавляют 10 см3 раствора и повторяют процедуру еще два раза, каждый раз сливая
нижний слой в мерную колбу, после чего объем в колбе доводят до метки дистиллированной водой и
тщательно перемешивают (раствор Д).
10 см3 раствора Д вносят в мерную колбу вместимостью 25 см3, помещают колбу в баню со
льдом и охлаждают в течение 10 мин. Затем добавляют 1 см3раствора бромистого калия по 6.8.5.3 и
0.05 см3 раствора азотистокислого натрия по 6.8.5.7. после чего перемешивают. Колбу выдерживают в
бане со льдом в течение 10 мин. Затем добавляют 11 см3раствора С по 6.8.5.10. доводят объем до метки
дистиллированной водой, закрывают пробкой, тщательно перемешивают и помещают в темное место на
15 мин. Измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре при длине волны 510 нм
против раствора сравнения по 6.8.5.11.
По градуировочной зависимости находят количество анилина.
6.8.8 Обработка и оформление результатов измерения
Массовую долю первичных несульфированных ароматических аминов Х3, %, вычисляют по
формуле
т
*3
=— 100
(5)
1
где К — количество первичных несульфированных ароматических аминов (анилина), найденное по
градуировочному графику, г,
Л — масса пробы анализируемого красителя, по 6.8.7, г;
100 — коэффициент пересчет в результата в проценты.
Вычисления проводят с записью результата до четвертого десятичного знака.
6.8.9 Контроль точности результатов измерений
За окончательный результат определений принимают среднеарифметическое значение двух
параллельных определений Х^р, %. округленное до третьего десятичного знака, если выполняются
условия приемлемости: абсолютное значение разности между результатами двух последовательных
определений, полученными в условиях повторяемости при Р = 95 %, не превышает предела повторя
емости г= 0,0010 % .
Абсолютное значение разности между результатами двух параллельных определений, полу
ченными в условиях воспроизводимости при Р = 95 %. не превышает предела воспроизводимости
R
=
0.0020
%.
Границы абсолютной погрешности метода определения первичных несульфированных арома
тических аминов ± 0.001 % при Р = 95 %.
6.9 Определенно массовой доли потерь при высушивании
6.9.1 Сущность метода
Метод основан на термогравиметрическом определении потерь при высушивании красителей
до постоянной массы.
6.9.2 Средства измерений, вспомогательное оборудование, посуда, реактивы
Весы неавтоматического действия по ГОСТ OIML R 76-1 с пределами допускаемой абсолютной
погрешности ± 0,001 г.
20