ГОСТ 32745—2014
6.7.6 Проведение анализа
Анализ проводят по ГОСТ 28365. используя для красителей Е131 и Е142 элюент 1. для красите
ля Е133 — элюент 2. для красителя Е143 — элюент 3. приготовленные по 6.7.5.1. Элюирование за
канчивают при достижении элюентом 18 см от линии старта. По окончании элюирования хромато
грамму вынимают пинцетом, сушат в сушильном шкафу при температуре (55 ± 5)°С в течение 15 мин,
охлаждают и вырезают окрашенные зоны, соответствующие основному красящему веществу кон
трольного красителя и сопутствующим красящим веществам анализируемого красителя.
Одновременно вырезают неокрашенные зоны хроматографической бумаги, равные по площади
соответствующим окрашенным зонам.
Каждую вырезанную с хроматограммы зону помещают в четыре индивидуальных стакана вме
стимостью 50 см3. В первый стакан — зоны, соответствующие сопутствующим красящим веществам в
анализируемом красителе (раствор 1), во второй — зону, соответствующую основному красящему
веществу контрольного красителя (раствор 2). в третий — неокрашенные зоны, равные по площади
зонам сопутствующих красящих веществ анализируемого красителя (раствор 3), в четвертый — не
окрашенную зону, равную по площади зоне основного красящего вещества анализируемого красите
ля (раствор 4). Затем добавляют пипеткой в каждый стакан по 5 см3экстрагента, приготовленного по
6.7.5.2 или этилового спирта для красителя Е143. встряхивают в течение 3 мин. затем в каждый ста
кан пипеткой добавляют по 15 см3раствора кислого углекислого натрия, встряхивают, фильтруют по
лученные экстракты через бумажные фильтры в кварцевые кюветы.
Определяют с помощью спектрофотометра оптические плотности полученных фильтратов при
длине волны, соответствующей максимуму светопоглощения в соответствии с таблицей 4. используя в
качестве растворов сравнения соответствующие неокрашенные фильтраты (раствор 1 против рас твора
3 и раствор 2 против раствора 4).
6.7.7 Обработка результатов
Массовую долю сопутствующих красящих веществ в анализируемом красителе Хг, %, вычисля
ют по формуле
*2
(4)
где С - массовая доля красящих веществ в анализируемом красителе по 6.4. %;
А»- оптическая плотность раствора сопутствующих красящих веществ
анализируемого красителя по 6.7.6 (раствор 1):
А* — оптическая плотность раствора основного красящего вещества
контрольного красителя по 6.7.6 (раствор 2).
Вычисления проводят с записью результата до второго десятичного знака.
6.7.8 Контроль точности результатов измерений
За окончательный результат определений принимают среднеарифметическое значение двух
параллельных определений Х2£р, %. округленное до первого десятичного знака, если выполняются
условия приемлемости: абсолютное значение разности между результатами двух последовательных
определений, полученными в условиях повторяемости при Р = 95 %. не превышает предела повторя
емости г = 0.20 %.
Абсолютное значение разности между результатами двух параллельных определений, полу
ченными в условиях воспроизводимости при Р = 95 %, не превышает предела воспроизводимости R =
0.30 %.
Границы абсолютной погрешности метода определения массовой доли сопутствующих крася
щих веществ в анализируемом красителе ± 0,2 % при Р = 95 %.
6.8 Определение массовой доли несульфированных первичных ароматических аминов
6.8.1 Сущность метода
Метод основан на экстракции несульфированных первичных ароматических аминов из щелоч
ного раствора красителя толуолом, реэкстракции из толуола в соляную кислоту, последующем диазо-
тировании нитритом натрия, сочетании с 2-нафтол-6-сульфокислотой и спектрофотометрическом из
мерении оптической плотности полученных окрашенных соединений.
17