ГОСТ 32745—2014
приемной колбы К-1-250-29,’32 ТС по ГОСТ 25336 с взаимозаменяемыми шлифованными соединени
ями.
Баня глицериновая.
Цилиндр 1-50-1 по ГОСТ 1770.
Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.
Эфир диэтиловый с температурой кипения (35±1)°С и содержанием воды не более 0.7%.
ч. д. а.
Глицерин по ГОСТ 6259.
6.6.3 Отбор проб — по 6.1.
6.6.4 Условия проведения анализа
При подготовке и проведении измерения должны быть соблюдены следующие условия:
• температура окружающего воздуха ..........................от 20 вС до 25 °С;
- относительная влажность воздуха............................от 40 % до 90 %;
• напряжение в электросети ...........................................220’]$% В:
• частота тока в электросети ..........................................от 49 до 51 Гц.
Помещение, где проводят работы с реактивами, должно быть обеспечено приточно-вытяжной
вентиляцией.
Все операции с реактивами следует проводить в вытяжном шкафу.
6.6.5 Подготовка к анализу
6.6.5.1 Подготовка экстрактора Сокслета.
Колбу для экстрактора Сокслета сушат в сушильном шкафу при температуре (120 ± 5) °С в тече
ние 2 ч. затем охлаждают в эксикаторе в течение 40 мин и взвешивают с записью результата взвеши
вания до третьего десятичного знака. Высушивание колбы продолжают до тех пор. пока разница
между результатами двух последовательных определений составит менее 0.001 г.
На фильтровальной бумаге взвешивают 5 г пробы анализируемого красителя с записью резуль
тата взвешивания до четвертого десятичного знака. Затем сворачивают фильтровальную бумагу с
красителем в виде патрона и помещают патрон в насадку для экстрагирования.
6.6.5.2 Подготовка установки для отгонки растворителя
Собирают установку для отгонки растворителя, последовательно соединяя насадку с холодиль
ником. а холодильник с приемной колбой через аллонж.
6.6.6 Проведение анализа
Насадку для экстрагирования, вместе с помещенным в нее патроном с пробой анализируемого
красителя соединяют с колбой, подготовленной по 6.6.5.1. приливают в нее 40 см3диэтилового эфира и
соединяют насадку для экстрагирования с холодильником. Колбу помещают в нагретую до темпе
ратуры (55±5) °С глицериновую баню, обеспечивающую равномерное умеренное кипение диэтилово го
эфира. Экстракцию проводят в течение 5 ч, после чего отсоединяют колбу от насадки для экстра
гирования, соединяют ее с насадкой установки для отгонки растворителя и помещают в нагретую до
температуры (55±5)вС глицериновую баню. Упаривают содержимое колбы досуха, после чего сушат в
сушильном шкафу при температуре (100 ± 2)°С в течение 1 ч, затем охлаждают в эксикаторе в те чение
40 мин и взвешивают с записью результата взвешивания до третьего десятичного знака. Вы
сушивание колбы продолжают до тех пор. пока разница между результатами двух последовательных
определений составит не более 0,001 г.
6.6.7 Обработка и оформление результатов измерений
Массовую долю веществ, экстрагируемых эфиром X,. %, вычисляют по формуле
х = м, - м2 100{3)
м
где М, — масса колбы с сухим остатком веществ, экстрагируемых эфиром, г;
М2— масса пустой колбы, г;
М — масса пробы анализируемого красителя по 6.6.5.1, г.
Вычисления проводят с записью результата до третьего десятичного знака.
14