ГОСТ Р 8.824—2013
Приложение А
(справочное)
Метрологическая прослеживаемость аттестованных значений
свойств стандартных образцов
А.1 Концепция метрологической прослеживаемости
Метрологическая прослеживаемостьопределена вРуководстве ИСО/МЭК 99 как «свойство результата изме
рений. заключающееся в возможности соотнести этот результат с основой для сравнения через документирован
ную неразрывную цепь калибровок, каждая из которых вносит вклад в неопределенность измерений». Другими
словами, если результат измерения указывается как «прослеживаемый», важно указать, по какой основе для срав
нения установлена метрологическая прослеживаемость. Такой основой для сравнения может быть основная вели
чина Международной системы единиц (СИ) (как. например, ампер), производная величина (как. например,
массовая допя), шкала порядковой величины (такая, как pH или твердости), значение, представленное стандарт
ным образцом, или значение, полученное с использованием метода, описанного в национальном или международ
ном стандарте.
В случае стандартных образцов физических свойств, метрологическую прослеживаемость, как правило,
можно установитьксоответствующим основным единицам СИ через серию калибровоксредств измерений. Напри
мер. аттестация стандартного образца на удепьную теплоемкость основана на измерениях электрической энергии,
температуры и массы Все эти значения легко прослеживаемы к единицам СИ с помощью приборов, откалиброван
ныхв национальных метрологических институтах, илипрослеживаемыхкэталонам. хранениекоторых осуществля
ется в этих институтах.
В случае стандартных образцов химического состава установление метрологической прослеживаемости
приписанных значений часто включает большеэтапов. Например, количество исследуемогоаналита обычно опре
деляется по физическому отклику аналитического прибора только после проведения ряда операций таких, как
отбор пробы, разбавление или экстракция и разделение хроматографическим или более традиционным методом
мокрой химии.
Л
юбые или все из этих операций могут составлять звенья в цепочке метрологической прослеживае
мости конечного результата, каждое из которых вносит вклад в неопределенность конечного результата. Поэтому
химик-аналитик должен оценить влияние всего измерительного процесса на значение величины, например,
насколько эффективно каждая операция сохраняла аналит. либо без изменений, либо стехиометрически преобра
зованный в другой химический вид и отделяла его от веществ, влияющих на окончательное измерение на средстве
измерений, и какой вклад внес каждый этап в неопределенность окончательного результата.
Необходимо прилагать все усилия, чтобы измеренная величина была адекватно определена. Например,
измеряемая величина, определенная как масса свинца в данном объеме крови и выраженная в единицах грамм на
дм3 или как количество вещества DOT на массуживотной ткани, выраженная в единицах моль на килограмм.
А.2 Приписывание значений свойств стандартным образцам
В настоящем стандарте признаются четыреосновные процедуры характеризации, ведущие кприписыванию
значений свойств стандартных образцов.
Отдельный(первичный)метод рассматривается как метод,при котором свойство «либо измеряетсянепосре
дственно в основных единицах измерения, либо косвенно связано с основными единицами через физическую или
химическую теорию, выраженную в точных математических уравнениях». Даже там. где имеется такой, так называ
емый первичный метод, желательно, чтобыдва или более аналитикапровели независимыеопределения, предпоч
тительно на разном экспериментальном оборудовании.
Приписывание значений через межлабораторные исследования предполагает существование ряда равных
по квалификации лабораторий, применяющих независимо валидированные методы, и подразумевает, что расхож
дения между отдельными результатами имеют статистический характер и поэтому могут обрабатываться
с помощью чисто статистических процедур. Этот подход к аттестации должен включать достаточную оценку,
осно ванную на технических знаниях и суждениях. Статистическая обработка данных не должна доминировать.
В тех случаях, когда анализ ограничен методом, эта процедура применяется в сокращенном варианте.
Метрологическая прослеживаемость значений свойств, приписываемыхстандартным образцам, может, поэ
томуохватыватьдиапазонот строгой цепочки калибровокприборовобратно косновным единицам СИ до использо-
24