TOCTEN15891-2013
сти предварительный контрольный опыт с раствором пробы с добавлением стандартного
раствора дезоксинив аленола
2 Допускается хранить сухой остаток после выпаривания злюата в течение недели
при температуре (4 ± 2) ’С в отсутствии доступа света
6.7 Приготовление контрольной пробы с добавкой дезоксинивале-
нола
Для определения полноты обнаружения аналита готовят контрольную
пробу с добавлением раствора дезоксиниваленола по 4.23. В пробу вносят
такое количество дезоксиниваленола, чтобы его массовая концентрация в
растворе пробы для хроматографического анализа находилась в пределах
диапазона градуировки, предпочтительно, в его середине. Раствор дезокси
ниваленола добавляют к анализируемой порции пробы, заведомо не содер
жащей дезоксиниваленола Приготовленную таким образом пробу для анали
за выдерживают в течение 30 мин до добавления экстрагента
7
Анализ спомощью ВЭЖХ
7.1 Условия хроматографического анализа
Приведенные ниже параметры обеспечивают удовлетворительное ка
чество хроматографического анализа (см рисунок А 1, приложение А) при
использовании оборудования по 5.15 и колонки по 5.15.3. При необходимо
сти для достижения отделения пика дезоксиниваленола от сопутствующих
пиков проводят корректировку состава подвижной фазы (объемной доли ме
танола и присутствия в ней уксусной кислоты) применительно к выбранной
аналитической колонки для ВЭЖХ.
Скорость протока подвижной фазы через колонку - 1,0 см3/мин
Рабочая длина волны спектро фотометрического детектора - 220 нм
Объем инжекции анализируемых растворов - от 100 мм3до 300 мм3.
При использовании устройства для переключения подвижных фаз по
5.15.6 применяют программу элюирования, приведенную в таблице 1.
13