ГОСТ EN 15891-2013
Аликвоту водного экстракта, полученного по 6.3, объемом 10,0 см3 (Уз)
вносят в резервуар (5.12) иммуноаффинной колонки по 4.18 и дают жидкости
медленно протечь через колонку со скоростью около одной капли в секунду.
После полного прохождения экстракта через колонку пропускают 5,0 см3во
ды или фосфатно-хлоридного буферного раствора по 4.10. Затем из колонки
удаляют жидкость путем продувания через нее азота в течение около 5 с На
данной стадии очистки экстракта элюент отбрасывают Далее в резервуар ко
лонки вносят 0,5 см3 метанола по 4 13 и дают растворителю впитаться в ко
лонку. Колонку выдерживают в течение 1 мин, не допуская вытекания из нее
растворителя, после чего начинают элюирование, собирая элюат во флакон
по 5.13 вместимостью от 2,0 до 2,5 см3. Затем в резервуар колонки вносят но
вую порцию метанола объемом 1,0 см3 и продолжают элюирование. Для
обеспечения полного, вплоть до последней капли, выведения и сбора элюата
через колонку аккуратно продувают воздух.
П р и м е ч а н и е - Для иммуноаффинньк колонок разных производителей методы
ввода экстракта, промывания колонки и элюирования аналита несколько различаются
Поэтому следует в точности соблюдать прилагаемую к колонке инструкцию по ее исполь
зованию В общем виде процедура приготовления раствора пробы при определении дезок-
синиваленала включает в себя операции получения водного экстракта, его центрифугиро
вания и фильтрации, ввода аликвоты экстракта в предварительно промытую колонку с
применением давления, промывания колонки дистиллированной водой или фосфатно-
хлоридным буферным раствором и элюирования дезоксиниваленола метанолом или аце
тонитрилом Следует обращать внимание, чтобы предельно допустимый объем вводимого
в колонкуэкстрактаили сорбционная емкость колонки не были превышены
6.6
Приготовление раствора пробы для хроматографического ана
лиза
Флакон с элюатом помещают в нагреватель или термостатируемую водя
ную баню по 5.14 и выпаривают растворитель в токе азота при температуре не
более 50 °С. Сухой остаток перерастворяют при комнатной температуре в
0,5
c
m
j
дилюента по 4.15 или подвижной фазы по 4.16. Для обеспечения полно
го растворения остатка содержимое флакона тщательно перемешивают в тече
ние не менее 30 с, например с использованием миксера типа Вортекс по 5.6.
П р и м е ч а н и я :
1 При необходимости перед хроматографическим анализам раствор пробы филь труют.
При этом для проверки отсутствия потерь аналита при фильтрации следует прове-
12