ГОСТ 32080—2013
За результат анализа принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определе
ний. допускаемое расхождение между которыми не превышает предела повторяемости, приведенного
в таблице Д.2 приложения Д.
5.5.2.5 Контроль точности результатов измерений
Контроль точности результатов измерения осуществляют методом добавок. Метод предполага
ет анализ двух растворов — пробы, приготовленной по 5.5.2.2в) (проба 1). и пробы с добавкой (про
ба 2). В качестве добавки используют рабочий раствор сахарозы с массовой концентрацией, равной
4.0 мг/100 см3, приготовленный по ВАЗ приложения В.
Пробу 2 готовят путем смешения пробы 1 с рабочим раствором, приготовленным по ВАЗ прило
жения В в соотношении 1:1. Проводят анализы пробы 1 и пробы 2 вдвух повторностях.
Результаты измерений признают удовлетворительными, если соблюдается условие
/
5.6 Определение массовой концентрации кислот
5.6.1 Ацидиметрический метод
Метод основан на титровании определенного объема анализируемого ликероводочного изделия
раствором гидроокиси натрия до получения нейтральной реакции, устанавливаемой при помощи инди
катора. Диапазон измерения массовой концентрации кислот от 0.1 до 1.3 г/100 см3.
Характеристики показателей точности и прецизионности результатов анализа, получен
ные в результате проведения исследований в соответствии с рекомендациями ГОСТ ИСО 5725-1,
ГОСТ ИСО 5725-2. ГОСТ ИСО 5725-4. ГОСТ ИСО 5725-6, приведены в таблице Д.З приложения Д.
5.6.1.1 Средства измерений, вспомогательные материалы и реактивы
Весы лабораторные высокого класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г. ценой
поверочного деления 0.1 мг и пределом допускаемой погрешности в эксплуатации ± 0,3 мг.
Колбы Кн-2—100—18 ТХС или Кн-2—250—18 ТХС по ГОСТ 25336.
Пипетка 1—2—2—10 по ГОСТ 29227.
Бюретка 1 -2 —25-0.1 по ГОСТ 29251.
Цилиндры 1—56—2 и 1—100—2 по ГОСТ 1770.
Колбы мерные 2— 100—2 и 2—250—2 или 1— 100—2 и 1—250—2 по ГОСТ 1770.
Воронки лабораторные стеклянные типа В по ГОСТ 25336.
Палочки стеклянные.
Пластинка фарфоровая.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328. раствор с (NaOH) = 0.1 моль/дм3, готовят по ГОСТ 25794.1
или из стандарт-титра.
Бромтимоловый синий (индикатор).
0.05 г индикатора растворяют в 100 см3этилового спирта с объемной долей 20 %.
Фенолфталеин (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей 1 %. готовят по ГОСТ 4919.1.
Спирт этиловый ректификованный из пищевого сырья.
5.6.1.2 Проведение анализа
10 см3 анализируемого ликероводочного изделия помещают в коническую колбу вместимо
стью 100—250 см3, добавляют 25—30 см3 дистиллированной воды (для светлоокрашенных изделий)
и 100 см3 (для темноокрашенных изделий).
Содержимоеколбыперемешиваютититруютрастворомгидроокисинатрияс(МаОН) = 0.1 моль/дм3
в присутствии бромтимолового синего индикатора до получения светло-зеленой окраски или фенол
фталеина до получения слабо-розовой окраски.
(
8
)
где Кк — результат контрольной процедуры:
С, — среднеарифметическое значение анализа пробы 1. г/100 см3;
С,.д — среднеарифметическое значение анализа пробы 2 с добавкой, г/100
см3;
Сд —
массовая концентрация сахарозы в растворе добавки,
t cmj
(0.004 г/100
см3);
4 — норматив контроля.
При несоблюдении указанного условия выявляют причины неудовлетворительного выполнения
анализа.
15