ГОСТ 31983—2012
3) с 3 мин в режиме деления потока 1/10,
4) температура инжектора 280 °С;
в) параметры работы инжектора (для ввода проб объемом от 1до 3 мм3):
1) вкладыш ID 2 мм. заполненный стекловатой, для работы в режиме безделения потока;
2) от 0 до 0,3 мин в режиме деления потока 1/10;
3) с 0.3 до 3 мин в режиме без деления потока;
4) с 3 мин в режиме деления потока 1/10;
5) начальная температура инжектора 90 °С в течение 0.3 мин;
6) с 0,3 мин программируемый нагрев от 90 °С до 280 °С со скоростью 200 °С/мин,
7) изотерма при 280 °С до 30 мин. затем охлаждение инжектора до 90 *0;
г)температурная программа колонки;
1) начальная температура 90
°С
в течение 2,0 мин;
2) программируемый нагрев от 90 “С до 150 °С со скоростью 15,0 вС/мин; 3)
программируемый нагрев от 150 °С до 300 °С со скоростью 3,0 4С/мин; 4)
изотерма при 300 °С до 60 мин;
5) время анализа 60 мин;
д) параметры работы аетосамплера:
1) режим работы — пользовательский;
2) растворительдля промывки шприца — изооктан;
3) ввод пробы с пробкой растворителя и промывка шприца изооктаном;
4) объем пробки растворителя 1.0 мм3;
5) время промывки шприца растворителем 40 с;
6) скорость набора пробы в шприц 1,0 мм3/с:
7) скорость ввода пробы 0.5 мм3/с,
8) время нахождения иглы в инжекторе после ввода пробы 2.0 мин (в режиме с делением потока);
9) время нахождения иглы в инжекторе после ввода пробы 0,04 мин (в режиме безделения потока).
5.3.3.3 В случае обоснованных сомнений в точности результатов измерений применяют кварцевую
капиллярную колонку 100 м х0.25 мм х0.1 мкм. для которой устанавливают следующие параметры:
а) газ-носитель — гелий со скоростью потока 2,0 см3/мин;
б) параметры работы инжектора 1079 по 6.4.2;
в)температурная программа колонки:
1) начальная температура 75 °С в течение 2,0 мин;
2) программируемый нагрев от 75 °Сдо 150 еС со скоростью 15,0 °С/мин, 3)
программируемый нагрев от 150 °С до 280 °С со скоростью 1,5 °С/мин; 4)
изотерма при 280 °С до 100 мин;
5) время анализа 100 мин;
г) параметры работы аетосамплера по 5.3.3.2.
Допускается устанавливать другие параметры хроматографических измерений, обеспечивающие
разделение компонентов пробы.
5.3.4 Подготовка газового хроматографа
5.3.4.1 Подготовку газового хроматографа к работе осуществляют всоответствии с техническим ру
ководством по эксплуатации прибора.
5.3.4.2 Для проверки чувствительности ГХ-ЭЗД системы в инжектор хроматографа при установлении
параметров, указанных в 5.3.3, вводят 1—3 мм3 раствора ПХБ градуировочного уровня N
b
1 (таблица 5.1).
Т а б л и ц а 5.1 — Массовая концентрация диохсинооодобных ПХБ в градуировочных растворах
Конгемер
Массовая концентрация диоксиноподобны* конгекеров ПХБ для градуировочного уровня нг/см’’
№ 1N6 2
N* 3
N* 4N* 5
Нативные конгенеры ПХБ
81
0.52
20100500
77*0,5
2
20100500
1050.52
20100500
114
0,5
2
20100500
6