ГОСТ 31983—2012
5.4.2 Для определения маркерных ПХБ в инжектор хроматографа вводят 0,5—1.0 мм3экстракта и
проводят анализ в условиях, указанных в 5.3.3.
5.4.3 Проводят не менее двух определений для каждой анализируемой пробы.
5.4.4 Время удерживания конгенеров ПХБ определяют при анализе градуировочных растворов.
5.4.5 Значения абсолютного времени удерживания анализируемых конгенеров ПХБ приведены впри
ложении А.
5.4.6 Коррекцию абсолютного времени удерживания при отображении хроматограмм в окне обработ
ки данных программного обеспечения проводят, используя опцию сдвига хроматограмм «Offsets».
5.4.7 Для коррекции систематических сдвигов времени удерживания при обработке хроматограмм
выбирают два или три конгенера в качестве реперных пиков, указывая допустимое для них относительное
отклонение 1%.
5.4.8 При определении времени удерживания допускается использовать относительное время удер
живания
но
конгенера Я,, определяемого программным обеспечением или рассчитанного по формуле
R
п.
т
-
Т
R>-
JT
,
~ Tn
(5.3)
где
Т,
— абсолютное время удерживания
h
го конгенера. мин;
Тп
— абсолютное время удерживания неудерживаемого вещества, мин;
Г, — абсолютное время удерживания внутреннего стандарта (октахлорнафталин), мин.
5.4.9Отклонения значений относительного времени удерживания конгенеров ПХБ. полученных при
анализе пробы, от значений относительного времени удерживания, полученных при анализе градуировоч
ных растворов ПХБ. недолжны отличаться более чем на 0,003.
6 Определение ПХБ методом газожидкостной хроматографии
с масс-спектрометрическим детектором (ГХ-МС)
6.1 Сущность метода
Идентификацию маркерных идиоксиноподобных ПХБ в анализируемой пробе методом ГХ-МС прово
дят по времени удерживания конгенеров. соотношениям относительных ионных интенсивностей детектиру
емыхдочерних ионов и отклонениям относительных ионных интенсивностей дочерних ионов в анализиру
емой пробе от полученных при анализе градуировочных растворов ПХБ.
Количественное определение маркерных и диоксиноподобных ПХБ проводят методом внутреннего
стандарта по площади пика идентифицированных соединений относительно градуировочной кривой, полу
ченной при анализе градуировочных растворов известных соединений в аналогичных условиях.
6.2 Средства измерений, вспомогательное оборудование, материалы, реактивы
При определении содержания ПХБ применяют средства измерений, вспомогательное оборудование
и материалы по 5.2. за исключением октахлорнафталина и газового хроматографа сдетектором электронно
го захвата, вместо которого применяют;
- хромато-масс-слектрометр, позволяющий проводить измерения в диапазоне масс 10—650 а.е.м.,
разрешением по шкале масс не более 1.0 а.е.м. и чувствительностью в режиме ионизации электронным
ударом; при инжекции в колонку 2 пг гексахлорбензола (сканирование в диапазоне от 45до 350 а.е.м. за 1 с)
отношение сигнал/шум на молекулярном ионе с m/z 284 не менее 10/1,
- кварцевую капиллярную колонку 50 мх0.25 ммх0,25 мкм с индексом полярности неподвижной
жидкой фазы от пяти до 30.
6.3 Подготовка к проведению анализа
6.3.1 Подготовку лабораторной посуды и реактивов проводят по 5.3.1.
6.3.2 Параметры хромато-масс-спектрометрических измерений
6.3.2.1 Хромато-масс-спектрометр включают в соответствии с руководством (инструкцией) по эксплу
атации и устанавливают параметры, рекомендуемые изготовителем капиллярных колонок.
6.3.2.2 Для кварцевой капиллярной колонки 50 мх0.25 ммх0,25 мкм используют следующие хрома
тографические параметры;
а) газ-носитель — гелий;
б) скорость потока газа — носителя 0.8 см3/мин.
12