ГОСТ 31983— 2012
5.3.5.16 Так как при определении маркерных ПХБ не используют фракционирование на активирован
ном угле, необходимо при проведении ускоренной экстракции учитывать содержание жира ванализируе
мой пробе. Независимо от вида продукции содержание жира ванализируемой пробедля экстракции долж
но быть в30—40 раз меньше количества силикагеля, импрегнированного серной кислотой, используемого
при заполнении экстракционной ячейки. При меньших соотношениях в экстракте содержатся остаточные
количества жира, который приводит к дискриминации пробы в инжекторе хроматографа и занижению ре
зультатов определения ПХБ, а также требует более частой замены вкладыша в инжекторе хроматографа.
5.3.5.17 Определение количества сырого жира проводят методом ускоренной экстракции. Экстракци
онную ячейку заполняют согласно рисунку 5.3.
Фильтр бумажный
Натрий сернокислый до фильтра
Проба с сорбентом «Hydromatrix»
Натрий сернокислый 2 г
Фильтр бумажный
Рисунок 5.3 — Схема заполнения экстракционной ячейки
для экстракции сырого жира
Для влажных проб проводят сушку в микроволновой печи, как описано в 5.3.5.2.
Заполненные ячейки помещают вэкстрактор, устанавливая параметры экстракции в соответствии с
таблицей 5.4.
Т а б л и ц а 5.4 — Параметры экстракции
Параметры
Усповия
Температура. "С
120
Время нагревания, мин
5
Количество циклов
2
Растворитель
н-гексан/изопропанол, 1/1
Давление. МПа
10
Время термостатирования, мин
15
Объем растворителя от вместимости ячейки, %
50
Вместимость ячейки.
cmj
33
Время продувки азотом, с
100
5.3.5.18Полученные экстракты количественно переносят из приемных флаконов экстрактора в пред
варительно высушенныедо постоянной массы круглодонные колбы вместимостью 100 см3и упаривают на
ротационном испарителе при температуре 60 °Сдосуха. Колбы переносят всушильный шкаф и высушива
ютдо постоянной массы при температуре от 100 °Сдо 105 “С.охлаждают в эксикаторе и затем взвешивают
на аналитических весах.
Содержание сырого жира С. г/100 г или %. рассчитывают по формуле
л(M ,-W 2)100
(5.2)
где
М,
— масса колбы с экстрактом жира, высушенной до постоянной массы, г,
М2
— масса пустой колбы, высушенной до постоянной массы, г,
Мп —
масса анализируемой пробы, г.
5.4 Проведение анализа
5.4.1Для определения диоксиноподобных ПХБ в инжектор хроматографа вводят 1.0—3.0 мм3экст
ракта и проводят анализ в условиях, указанных в 5.3.3.
11