ГОСТ 31983— 2012
в) параметры работы инжектора (для проб объемом до 1мм3):
1) вкладыш внутренним диаметром 2 мм для работы в режиме безделения потока:
- 0—3 мин в режиме безделения потока:
- 3 мин в режиме с делением потока 1/10;
2) температура инжектора 280 гС;
г) параметры работы инжектора (для пробобъемом от 1до 3 мм3):
1) вкладыш внутренним диаметром 2 мм. заполненный стекловатой, для работы в режиме без
деления потока:
- 0—0.3 мин в режиме деления потока 1/10;
- 0.3 мин до 3 мин в режиме без деления потока:
- 3 мин в режиме деления потока 1/10;
2) начальная температура инжектора 90 °С — 0.3 мин;
3) с 0.3 мин программируемый нагрев от 90
°С
до 280
°С
со скоростью 200 °С/мин;
4) изотерма при 280 °С до 30 мин;
д) температурная программа колонки:
1) начальная температура 120 вС — 1.0 мин;
2) программируемый нагрев от 120 °С до 150 СС со скоростью 15.0 °С/мин;
3) программируемый нагрев от 150 °С до 280 ’’С со скоростью 2.5 °С/мин.
4) изотерма при 280 °С до 60 мин;
5) время анализа 60 мин;
е) параметры работы автосамгшера:
1) режим работы — пользовательский;
2) растворитель для промывки шприца — изооктан;
3) ввод пробы с пробкой растворителя и промывка шприца иэооктамом;
4) объем пробки растворителя 1.0 мм3;
5) время промывки шприца растворителем 40 с;
6) скорость набора пробы в шприц 1.0 мм3/с;
7) скорость ввода пробы 0.5 мм3/с;
8) время нахождения иглы в инжекторе после ввода пробы 2.0 мин. для ввода проб в режиме с
делением потока;
9) время нахождения иглы в инжекторе после ввода пробы 0.04 мин. для ввода проб врежиме боз
деления потока.
6.3.2.3Для настройки масс-спектрометрического детектора типа ионная ловушка применяют следую
щие общие параметры:
- температура ионной ловушки 220 °С:
- температура блока сопряжения 250 еС;
- температура вакуумируемого блока 60 °С;
-диапазон регистрируемых масс 126—500 m/z*;
- окно изоляции масс 1.5 m/z:
- задержка работы катода/умножителя 12 мин;
- продолжительность периода сканирования 0.5 с;
-дополнительное напряжение на умножителе 200 В.
- ток эмиссии катода 50—90 мкА;
- максимальное время ионизации 25 000 мкс;
- значение напряжения продольной модуляции 4.0 В.
Допускается применениедругих параметров масс-спектрометрического детектора, обеспечивающих
чувствительность и селективность анализа.
* Отношение массы иона к его заряду.
13