ГОСТ 31983—2012
Т а б л и ц а 8.2 — Пределы относительной повторяемости готи для выбранных диапазонов измерений маркер
ных ПХБ
Диапазон измерений содержаний
X, МКГ.’К!
Предел повторяемости гоги, %,
при Р «=0.96.
п
» 2
СГХ-ЭЗД анализ
От 1.0 до 5.0 включ.10
Се. 5.0 ж 10,0 »
7
»
10.0
»
1500.0
»
5
ГХ-МС анализ
От1.0 до 10,0 включ.10
Св. 10,0
»
100,0
»7
»
100.0
»
1500.0
»
5
8.2 Контроль извлечения изотопно-меченых конгеиеров маркерных и диоксиноподобных
ПХБ для ГХ-МС анализа
8.2.1 Контроль извлечения изотопно-меченых конгеиеров маркерных и диоксиноподобмых ПХБ вы
полняют в ходе каждого измерения (получения результата количественного химического анализа при со
блюдении требований настоящего стандарта). Для контроля извлечения с помощью программы обработки
данных создают метод, в котором изотопно-меченые конгенеры маркерных и диоксимоподобных ПХБ (сур
рогаты) обозначают как аналиты. а в качестве внутреннего стандарта используют изотопно-меченые кон
генеры израствора внутреннихстандартов №2.1 (для диоксиноподобных ПХБ)и No2.2 (для маркерных ПХБ).
8.2.2 При установлении градуировочной характеристики методом внутреннего стандарта для контроля
извлечения диоксиноподобных ПХБ в качестве внутреннего стандарта используют: для конгеиеров суррога
тов 77L и 81L — конгенер 70L. для конгеиеровсуррогатов 123L. 118L. 114L. 105L и 126L — конгенер 111L. для
конгеиеров суррогатов 167L, 156L, 1571_и 169L — конгенер 138L. для конгенера суррогата 189L — конге-
нер1701_.
8.2.3 При установлении градуировочной характеристики методом внутреннего стандартадля контро
ля извлечения маркерных ПХБ в качестве внутреннего стандарта для всех конгеиеров суррогатов исполь
зуют конгенер 70L.
8.2.4 Средствами программного обеспечения устанавливают градуировочную характеристику для
площади пика методом внутреннего стандарта по формуле (6.1). Вычисление площади пика проводят на
двух дочерних ионах (см. таблицу6.1) для каждого конгенера. Расчеты коэффициентов отклика и площади
пика выполняются системой обработкиданных в автоматическом режиме. Градуировочнуюхарактеристику
считают приемлемой, если рассчитанное программным обеспечением значение квадрата коэффициента
корреляции для каждого конгенера £ 0.99.
8.2.5 Извлечение /-го конгенера (суррогата)
Ds„
%. проводят в ходе каждого измерения с помощью
программы обработки данных или рассчитывают по формуле
ssc,ioo
*•’
SrCsk,
(82)
где S, — площадь пика /-го конгенера (суррогата) в анализируемой пробе:
S, — площадь пика /-го конгенера извлечения ванализируемой пробе;
С, — масса /-го конгенера извлечения, добавленного к анализируемому экстракту, нг;
С1
— масса /’-гоконгенера (суррогата), добавленного к анализируемой пробе, нг;
/с, — коэффициент отклика для /-го конгенера (суррогата) по формуле (6.1).
Результаты измерений округляютдо первогодесятичного знака.
8.2.6 За окончательный результат извлечения конгеиеров суррогатов принимают среднее значение
двух параллельныхопределений.
8.2.7 Рассчитанные средние значения извлечения должны находиться в диапазоне от 25,0 % до
130.0 %. Если рассчитанное среднее значение извлечения ниже или выше указанного диапазона, то ре-
22