ГОСТ 31983— 2012
5.3.5.3Для определения маркерных ПХБ гомогенат проб массой 1 г влажностью не более 15 % сме
шивают в фарфоровой ступке с 5 г натрия сернокислого и используютдля ускоренной экстракции.
Для проб влажностью более 15 % гомогенат проб массой 1г растирают в фарфоровой ступке с 5—7 г
натрия сернокислого до сыпучего состояния и высушивают в микроволновой печи в течение 2—3 мин.
Высушенную пробу повторно растираютдо однородного состояния и используют для экстракции.
Полученную смесь помещают в экстракционную ячейку вместимостью 33 см3, заполненную соглас
но рисунку 5.2.
Фильтр бумажный
Натрий сернокислый до фильтра
Проба с сульфатом натрия
Фильтр из стекловолокна
Силикагель с серной кислотой (5.3.2.1) 2 г
Силикагель (5.3.1.5) 1г
Силикагель с серной кислотой (5.3.2.1) 2 г
Силикагель (5.3.1.5) 1 г
Силикагель с серной кислотой (5.3.2.1) 3 г
Силикатель (5.3.1.5) 1г
Силикагель с серной кислотой (5.3.2.1) 2 г
Силикагель (5.3.1.5) 2 г
Фильтр бумажный
Рисунок 5.2 — Схема заполнения экстракционной ячейки
для экстракции маркерных ПХБ
5.3.5.4 Взвешивание компонентов при заполнении экстракционных ячеек проводят непосредственно
в экстракционной ячейке последовательно согласно схемам их заполнения.
5.3.5.5 Заполненные ячейки помещают в экстрактор, устанавливая параметры экстракции в соответ
ствии с таблицей 5.3.
Т а б л и ц а 5.3 — Параметры экстракции ПХБ
ПараметрыУсловия
Температура. "С
80
Время нагревания, мин
5
Количество циклов
2
Растворитель
н-гексан
Давление. МПа
10
Время термостатирования. мин
5
Объем растворителя от вместимости ячейки. %
60
Вместимость ячейки, см3
33
Время продувки азотом, с
100
5.3.5.6Полученные гексановые экстракты количественно переносят из приемных флаконов экстрак
тора в круглодонные колбы вместимостью 100 см3и упаривают на ротационном испарителе при температу
ре от 35 °С до 37 °С до объема от 0.5 до 1.0 см3.
9