ГОСТ 31983—2012
5.3.4.5При установлении градуировочной характеристики для количественного определения диокси
ноподобных ПХБ в инжектор хроматографа вводят по 1—3 мм3не менее двух раз растворы для каждого
градуировочного уровня в соответствии с таблицей 5.1.
При установлении градуировочной характеристики для количественного определения маркерных ПХБ
в инжектор хроматографа вводят по0,5— 1,0 мм3не менеедвух раз растворов для каждого градуировочно
го уровня в соответствии с таблицей 5.2.
С помощью компьютерной системы обработки данных устанавливают градуировочную характеристи
ку для площади пика методом внутреннего стандарта для каждого конгенера.
Коэффициент отклика для /-го конгенера
к
, рассчитывают по формуле
s„
м ,’
(5.1)
где S, — площадь пика для /-го конгенера в градуировочном растворе;
М
а — массовая концентрация внутреннего стандарта в градуировочном растворе, нг/см3;
Sis— площадь пика внутреннего стандарта в градуировочном растворе;
М,
— массовая концентрация /-го конгенера в градуировочном растворе, нг/см3.
При построении градуировочной зависимости используют линейную функцию типа у = ах +Ь.
5.3.4.6 Расчеты коэффициентов градуировочной зависимости выполняются системой обработкидан
ных в автоматическом режиме.
5.3.4.7 Градуировочную характеристику считают приемлемой, если рассчитанное программным обес
печением значение квадрата коэффициента корреляциидля каждого конгенера >0.99. а значение «Accuracy»
для каждой точки градуировочной кривой находится в диапазоне 80 % — 120 %.
5.3.4.8 Построение новой градуировочной кривой проводят после каждого включения газового хро
матографа (остановка работы для сервисного обслуживания или текущей профилактики).
5.3.4.9 Приготовленные градуировочные растворы и растворы внутренних стандартов хранят в моро
зильной камере при температуре не выше минус 20 °С. Перед применением растворы выдерживают при
комнатной температуре втемном месте не менее 30 мин.
5.3.5 Обработка проб
5.3.5.1 Анализируемую пробу измельчают на гомогенизаторе или перемешивают на орбитальном
шейкере (жидкие пробы).
5.3.5.2Для определениядиоксиноподобных ПХБ гомогенат проб массой 3 г влажностью не более 15 %
смешивают в фарфоровой ступке с 10 г натрия сернокислого и используют для ускоренной экстракции.
Для проб влажностью более 15 % гомогенат проб массой 5 г растирают в фарфоровой ступке с 10 г
натрия сернокислого и высушивают в микроволновой печи втечение 2—3 мин. Высушенную пробу повтор но
растирают до однородного состояния и используют для экстракции.
Полученную смесь помещают в экстракционную ячейку вместимостью 33 см3, заполненную соглас
но рисунку 5.1.
Фильтр бумажный
Натрий сернокислый до фильтра
Проба с сульфатом натрия
Фильтр из стекловолокна
Силикагель с серной кислотой (5.3.2.1) 2 г
Силикагель (5.3.1.5) 1 г
Силикагель с серной кислотой (5.3.2.1) 2 г
Силикагель (5.3.1.5) 1 г
Силикагель с серной кислотой (5.3.2.1) 2 г
Силикагель (5.3.1.5) 2 г
Фильтр бумажный
8
Рисунок 5.1 — Схема заполнения экстракционной ячейки
для экстракции диоксиноподобных ПХБ