ГОСТ 31983—2012
Т а б л и ц а 6.3 — Массовая концентрация маркерных ПХБ в градуировочных растворах
Массовая концентрация маркерных кон
1
смсроо П ХБ для градуировочною уровня, ин’см"
Конгснер
№
1
to 2to 3to 4to 5
Нативные конгенеры ПХБ
282201005001000
522201005001000
1012201005001000
1382201005001000
1532201005001000
1802201005001000
Изотопно-меченые конгенеры/внутреннмй стандарт №1.2 (суррогаты)
28L5050505050
52L5050505050
101L5050505050
138L5050505050
153L5050505050
180L5050505050
Изотопно-меченые конгенеры/внутренний стандарт № 2.2 (извлечение)
70L5050505050
В качестве внутренних стандартов используют меченные изотопами ,3С аналоги маркерных и
диоксииоподобиых ПХБ в ундекаме. Для каждого анализируемого конгенера ПХБ следует использовать
соответствующий изотопно-меченый аналог.
Допускается использование других разведений градуировочных растворов в указанном диапазоне
измерений содержаний ПХБ.
6.3.3.4 Для получения градуировочных данных используют не менее трех уровней концентраций гра
дуировочных растворов. Определяемые в анализируемой пробе содержания индивидуальных конгенеров
должны находиться в диапазоне концентраций градуировочной кривой для каждого конгенера.
6.3.3.5 Установление градуировочной характеристики проводят по 5.3.4.5—5.3.4.7.5.3.4.9. при этом
для количественного определения диоксиноподобных ПХБ в инжектор хроматографа вводят растворы в
соответствии с таблицей 6.2. маркерных ПХБ — в соответствии с таблицей 6.3.
6.3.3.6 Вычисление площади пика проводят на двух дочерних ионах (согласно таблице 6.1)для каж
дого конгенера. Соотношения относительных ионных интенсивностей дочерних ионовдолжны соответство
вать значениям, указанным в таблице 6.1.
6.3.3.7 Установление новой градуировочной зависимости проводят после каждого включения хрома-
то-масс-слектрометра (остановка работыдля сервисногообслуживания или текущей профилактики).
6.3.3.8 Дополнительно готовят растворы внутренних стандартов Ne 1.1,1.2 и Мв 2.1, 2.2. Растворы
суррогатов готовят с массовой концентрацией изотолно-меченых конгенеров 20 нг/см3(Ne 1.1) и 50 нг/ см3
(Ne 1.2)в изооктане. Растворы для контроля извлечения готовят с массовой концентрацией изотопно-мече
ных конгенеров 20 нг/см3(Ne 2.1) и 50 нг/см3(Ne 2.2) в ундекане.
6.3.4 Обработка проб
Обработку проб проводят по 5.3.5 со следующими изменениями.
6.3.4.1Вместо раствора внутреннего стандарта октахлорнафталин 100 нг/см3в ундекане применяют
раствор внутренних стандартов Ne 2.2 (массовая концентрация изотопно-меченых конгенеров 50 нг/см3в
ундекане). вместо раствора внутреннего стандарта октахлорнафталин 30 нг/см3вундекане — раствор внут ренних
стандартов № 2.1 (массовая концентрация изотопно-меченых конгенеров 20 нг/см3в ундекане).
16