ГОСТ 31983—2012
5.3.5.7 Для определения диоксинолодобмых ПХБ остаток после упаривания на ротационном испари
теле дополнительно очищают последовательно на колонке с активированным углем и затем на колонке с
силикагелем, импрегнированным серной кислотой (5.3.2.1).
5.3.5.8 Для определения маркерных ПХБ упаренный остаток количественно переносят в стеклян
ную виалу вместимостью 4 см1, добавляют 50 мм3раствора внутреннего стандарта (октахлоркафталин
100 нг/см3в ундекане по 5.3.4.3) и отдувают в термостатируемом нагревательном модуле в токе азота при
температуре от 18 еС до 20
СС
до конечного объема 50 мм3.Остаток переносят в виалудля автосамплера
вместимостью 2 см3со стеклянным вкладышем. Полученный экстракт используют для ГХ-ЭЗД анализа.
5.3.5.9Для очистки (фракционирования) с активированным углем надно пастеровской пипетки поме
щают стекловату (5.3.1.4). а затем насыпают 10 %-ную смесь активированного угля на сорбенте (5.3.2.4).
Сверху укрепляют сорбент слоем стекловаты. Высота слоя сорбента (10 ± 1) мм.
5.3.5.10 Подготовленную колонку промывают последовательно по одному объему колонки толуолом,
дихлорметаном. 5 %-ным раствором дихлорметана в гексане (5.3.2.6).
5.3.5.11 Пипеточным дозатором количественно переносят концентрированную пробу из выпаритель
ной колбы на колонку (при элюировании через колонку вакуум или избыточное давление не применяют).
Колбудополнительно обмывают 1см35 %-ного раствора дихлорметана в гексане (5.3.2.6). отбирают пипе
точным дозатором и наносят на колонку. Промывают колонку последовательно, один раз 1 см550 %-
ного раствора дихлорметана в гексане (5.3.2.7) и два раза по 3 см3 50 %-ного раствора дихлорметана
вгекса не (5.3.2.7). Промывные фракции удаляют.
5.3.5.12 Колонку промывают в обратном направлении 2 см350 %-ного раствора дихлорметана в гек
сане (5.3.2.7) и 10 см3толуола, собирая элюаты в круглодонную колбу вместимостью 50 см3(при обратном
элюировании через колонку вакуум или избыточное давление не применяют). Объединенный элюат (фрак
ция диоксиноподобных ПХБ) упаривают на ротационном испарителе при температуре от 55 °С до 57 ”0 до
объема от 0,1 до 0.3 см3. Затем к концентрату приливают 1см3гексана и очищают на колонке с силикаге
лем, импрегнированным серной кислотой. Для этого на дно пастеровской пипетки укладывают стекловату
(5.3.1.4) и затем четыре слоя сорбента (высота каждого слоя 1 см): силикагель (5.3.1.5). силикагель с
серной кислотой (5.3.2.1). силикагель (5.3.1.5). силикагель с серной кислотой (5.3.2.1). Верхний слой сор
бента укрепляют стекловатой.
5.3.5.13 Подготовленную колонку промывают последовательно по одному объему колонкидихлорме
таном и 5 %-ным раствором дихлорметана в гексане (5.3.2.6). Промывные фракции удаляют. Затем через
колонку пропускают фракцию диоксиноподобных ПХБ. Колбу дополнительно обмывают 1 см3 5 %-ного
раствора дихлорметана в гексане (5.3.2.6), отбирают пипеточным дозатором и наносят на колонку. Элюи
руют ПХБ 10 см35 %-ного раствора дихлорметана в гексане (5.3.2.6). Полученный элюат упаривают на
ротационном испарителе при температуре от 35 °С до 37 °С до объема от 0,5 до 1,0 см3. Остаток количе
ственно переносят в стеклянную виалу вместимостью 4 см3, добавляют 20 мм3 раствора внутреннего
стандарта (октахлорнафталин 30 нг/см3вундекане no5.3.4.3) и отдувают в термостатируемом нагреватель
ном модуле в токе азота при температуре от 18 °С до 20
°С
до конечного объема 20 мм3. Остаток после
отдувки растворителей переносят в виалудля автосамплера вместимостью 2 см3со стеклянным вклады
шем. Полученный экстракт используютдля ГХ-ЭЗД анализа.
5.3.5.14 Для исключения ложноположительных результатов вследствие возможной контаминации ла
бораторной посуды и реактивов ПХБ параллельно с анализируемыми пробами экстрагируют и очищают
методом колоночной хроматографии не менее двуххолостых проб (экстракционные ячейки заполняют со
гласно приведенным выше схемам, вместо проб используют натрий сернокислый). Найденное среднее
значение S, содержания каждого конгенера вхолостых пробах вычитают из результатов испытания анали
зируемых проб.
5.3.5.15 Для измерения проб с содержанием маркерных ПХБ менее 1мкг/кг или диоксиноподобных
ПХБ менее 2 нг/кг проводят экстракцию нескольких экстракционных ячеек, заполненных анализируемой
пробой согласно вышеописанной методике подготовки проб.Для определения маркерных ПХБ полученные
экстракты нескольких экстракционных ячеек объединяют и концентрируют до объема 50 мм3 с 50
мм3 ундеканового раствора внутреннего стандарта с концентрацией октахлорнафталина 100
нг/см3(5.3.4.3). Для определениядиоксиноподобных ПХБ полученные экстракты нескольких
экстракционных ячеек объе диняют, упаривают на ротационном испарителе до объема от 0.5 до 1,0
см3и затем очищают на колонке с активированным углем и колонке с силикагелем, импрегнированным
серной кислотой по приведенной выше схеме. Полученный элюат после стадий колоночной очистки
концентрируют с 20 мм3ундеканового раство ра внутреннего стандарта с концентрацией
октахлорнафталина 30 нг/см3(5.3.4.3).
10