ГОСТ 31983—2012
Т а б л и ц а 7.1 — Максимально допустимые отклонения относительных ионных интенсивностей
Относительная ионная интенсивность
<% от основного лика)
Максимально допустимые отклонения
для ГХ-МС-МС детектирования, 44
Св. 50
±20
» 20 до 50 включ.±25
» 10 я 20я± 30
Менее10»± 50
7.4 Результаты измерений маркерных ПХБ округляютдо первогодесятичного знака и выражают вмкг/кг.
7.5 Результаты измерений диоксинолодобных ПХБ округляют до второго десятичного знака и выра
жают суммой содержания конгенерое в нг/кг ТЭ ВОЗ (токсических эквивалентах Всемирной организации
здравоохранения) для каждого конгенера в соответствии с таблицей В.1 приложения В.
7.6 Для выражения концентрации диоксиноподобных ПХБ вТЭ ВОЗ полученные значения содержа
ния конгенеров внг/кг умножают на соответствующий коэффициент эквивалентной токсичности /-го конге
нера (в соответствии с таблицей В.1 приложения В)для ГХ-ЭЗД анализа или на ТЭ ВОЗдля ГХ-МС анализа.
7.7 При количественном определении диоксиноподобных ПХБ методом ГХ-ЭЗД необходимо делать
поправку на извлечение. Для этого параллельно санализируемыми пробами готовят не менее двух проб с
добавкой известного количества диоксиноподобных конгенеров (наслой натрия сернокислого в экстракци
онной ячейке наносят от 50 до 100 мм3изооктанового раствора смеси диоксиноподобных конгенеров с
массовой концентрацией индивидуальных конгенеров 20 нг/см3).
Далее проводят экстракцию, фракционирование, очистку и ГХ-ЭЗД анализ в соответствии с требова
ниями метода. Определяют концентрациюдиоксиноподобных конгенеров (с учетом разбавлений в процес се
подготовки проб) ванализируемых пробах. Коэффициенты извлечения получают путем расчета отноше ний
количества добавки конгенеров перед экстракцией к количеству конгенеров после ГХ-ЭЗД анализа. Затем
результаты определения индивидуальных конгенеров [по формуле (7.1)] в нг/кг умножают на соот
ветствующий коэффициент извлечения для каждого конгенера.
7.8 Значения расширенной неопределенности измерений с коэффициентом охвата
к =
2 результатов
количественного определения /-го конгенера при
Р
= 0,95
U, с.
нг/кг для диоксиноподобных ПХБ и мкг/кг
для маркерных ПХБ. рассчитывают по формуле
и!,С
—
..nl
и>.с■=W -
(7.2)
где
Х1е
— среднеарифметическое значение содержания /-го конгенера в анализируемой пробе, нг/кгдля
диоксинолодобных ПХБ и мкг/кгдля маркерных ПХБ;
и’вс
— значение относительной расширенной неопределенности
ьто
конгенера для соответствующего
диапазона содержания маркерных ПХБ (см. таблицы 7.3 и 7.4) и диоксинолодобных ПХБ (см.
таблицы 7.5 и 7.6), %.
Т а б л и ц а 7.3 Значения относительной расширенной неопределенности
U,re£.
%.
при коэффициенте охвата
к = 2
и
Р
= 0.95 в диапазонах измерений содержания маркерных ПХБ методом ГХ-ЭЗД
Контенер ПХБ
Диапазон измерений содержания маркерных ПХБ. мкт/кт
от 1.0 до 5.0 мкт
1а
включ.св. 5.0 до 1500,0 мкг/кт
28 12 9
52 22 15
101 11 10
118 10 10
138 8 8
153 11 9
180 7 9
18