ГОСТ 31983—2012
- стандартный образец с аттестованным содержанием маркерных ПХБ (например, свиной жир
IRMM-446)* с относительной расширенной неопределенностью массовой концентрации конгенеров не бо
лее ± 10 % [3]:
-стандартный образец с аттестованным содержаниемдиоксиноподобных ПХБ (например, лиофилиэо-
ванное мясо карпа WMF-01 )* с относительной расширенной неопределенностью массовой концентрации
конгенеров не более ± 10 % [4].
Допускаетсяприменениедругихсредств измерений и вспомогательногооборудования, реактивови стан
дартных образцов с метрологическими, техническими и качественными характеристиками не ниже указанных.
5.3 Подготовка к проведению анализа
5.3.1 Подготовка лабораторной посуды
5.3.1.1 Мойку и сушку посуды проводят вотдельном помещении, оборудованном приточно-вытяжной
вентиляцией. Не допускается проведение подготовки посуды вданном помещении для других видов ана
лизов. Для сушки лабораторной посуды и подготовки реактивов используютотдельныесушильные шкафы.
5.3.1.2 Стеклянную посуду подвергают стандартной процедуре очистки лабораторной посуды с пос
ледующей последовательной промывкой органическими растворителями: толуолом (однократно), ацето
ном (дважды).
5.3.1.3 Процедуру промывки органическими растворителями проводят в вытяжном шкафу. Рекомен
дуется на стадиях промывки использовать ультразвуковую баню. Окончательную сушку посуды проводят в
сушильном шкафу, установленном в вытяжном шкафу, при температуре от 105 еС до 110 °С.
5.3.1.4 Стекловату промывают последовательно толуолом и ацетоном в ультразвуковой бане и затем
сушат при температуре 200 ’С на алюминиевой фольге в сушильном шкафу в течение 10—15 ч. Чистую
вату хранят в герметичной стеклянной посуде.
5.3.1.5 Силикагель кондиционируют всушильном шкафу при температуре 200 °С 8 течение 10—15 ч.
5.3.1.6 Натрий сернокислый безводный высушивают в сушильном шкафу при температуре 200 °С в
течение 10—15ч.
5.3.2 Подготовка реактивов
5.3.2.1 Приготовление импрегнированного силикагеля
В стеклянной колбе взвешивают 60 г свежеприготовленного силикагеля (5.3.1.5) и 40 г концентриро
ванной серной кислоты, затем ставят колбу в шейкер на 30 мин.
5.3.2.2 Активированный уголь промывают последовательной экстракцией в аппарате Сокслета толуо
лом в течение 24 ч. затем высушивают в сушильном шкафу при температуре 150 X в течение 5 ч.
5.3.2.3 Сорбент С18 промывают в метаноле на ультразвуковой бане в течение 5 мин два раза, затем
высушивают в сушильном шкафу при температуре 40 еС в течение 3 ч.
5.3.2.4Для фракционирования диоксиноподобных ПХБ готовят 10 %-нуюсмесьсвежеприготовленно
го активированного угля (5.3.2.2) на сорбенте С18 (5.3.2.3).
5.3.2.5 Органические растворители обрабатывают не менее двух раз концентрированной серной кис
лотой и затем перегоняют встеклянной лабораторной посуде.
5.3.2.6 Приготовление 5 %-ного (по объему) раствора дихлорметана в гексане
В мерной колбе вместимостью 100 см3смешивают 5 см3дихлорметана и 95 см3гексана.
5.3.2.7 Приготовление 50 %-ного (по объему) растворадихлорметана в гексане
В мерной колбе вместимостью 100 см3смешивают 50 см3дихлорметана и 50 см3гексана.
5.3.2.8 Для каждой серии анализов необходимо использоватьсвежеприготовленные реактивы.
5.3.2.9 Каждую новую партию растворителей, сорбентов и материалов проверяют на отсутствие кон
таминации ПХБ путем проведения холостого опыта в соответствии с процедурой анализа.
5.3.3 Параметры хроматографических измерений
5.3.3.1 Газовый хроматограф сдетектором электронного захвата включают в соответствии с руковод
ством (инструкцией) по эксплуатации и устанавливают параметры, рекомендуемые изготовителем капил
лярных колонок.
5.3.3.2 Для кварцовой капиллярной колонки 50 м х 0.25 мм х0.25 мкм устанавливают следующие па
раметры:
а) газ-носитель — гелий со скоростью потока 1,1 см3/мин;
б) параметры работы инжектора (для ввода проб объемом до 1 мм3):
1) вкладыш Ю 2 мм для работы в режиме без деления потока;
2) от 0 до 3 мин в режиме безделения потока;
* Указанные стандартные образцы являются рекомендуемыми к применению. Эта информация приведе
на для удобства пользователей настоящего стандарта.
5