ГОСТ 31983— 2012
6.3.4.2 В экстракционную ячейку, заполненную согласно рисунку 5.1. на слой пробы наносят 20 мм3
раствора изотопно-меченых конгенеров (суррогатов) в изооктане No 1.1 (массовая концентрация меченых
конгенеров 20 нг/см3).
В экстракционную ячейку, заполненную согласно рисунку 5.2. на слой пробы наносят 50 мм3раство
ра изотопно-меченых конгенеров (суррогатов) в изооктане No 1.2 (массовая концентрация меченых конгене
ров 50 нг/см3).
6.3.4.3 При измерении проб с содержанием маркерных ПХБ менее 1 мкг/кг или диоксиноподобных
ПХБ менее 2 нг/кг количестводобавки суррогатов, вносимых в пробу перед экстракцией, уменьшают крат
но количеству экстрагируемых ячеек.
6.4 Проведение анализа
Анализ проводят по 5.4 со следующими изменениями.
6.4.1 Анализ проводят в условиях, указанных в 6.3.2.
6.4.2 Значения абсолютного времени удерживания анализируемых конгенеров ПХБ приведены впри
ложении Б.
6.4.3 Для коррекции систематических сдвигов времени удерживания при обработке хроматограмм в
качестве реперных пиков используют соответствующие изотопно-меченые конгенеры ПХБ. Допустимое
относительное отклонение абсолютного времени удерживания их изотопно-меченых конгенеров недолжно
превышать 0.15%.
6.4.4 Для коррекции систематическихсдвигов времени удерживания допускается использовать отно
сительное время удерживания /-го конгеиера
R,.
определяемого программным обеспечением или рассчи
танного по формуле:
* | -
(
6
.
2
)
где
Т(
— абсолютное время удерживания /-го конгенера. мин;
Ти
— абсолютное время удерживания изотопно-меченого аналога /-го конгенера. мин.
6.4.5Отклонения значений относительного времени удерживания конгенеров ПХБ. полученных при
анализе пробы, от значений относительного времени удерживания, полученных при анализе градуировоч
ных растворов ПХБ. недолжны отличаться более чем на 0,002.
7 Обработка результатов
7.1В соответствии сданными, полученными при анализе градуировочных растворов, создают табли
цу пиковсиспользованием программногообеспечения хроматографа или масс-спектрометрасоответственно.
Методобработки хроматограммы — внутренний стандарт.
Содержание /-го нативного конгенера в анализируемой пробе X., нг/кг. рассчитывают по формуле
S,Mls\0Q0
X ,-
Shk>W
(7.1)
где S, — площадь пика /-го нативного конгенера в анализируемой пробе;
Мл
— количество внутреннего стандарта в анализируемой пробе по 5.3.5.2 или суррогата, добавленного
к анализируемой пробе перед экстракцией, по 6.3.4.2, нг:
1000 — коэффициент пересчета внг/кг;
Sfs — площадь пика внутреннего стандарта (суррогата) в анализируемой пробе.
к
, — коэффициент отклика для /-го конгенера (см. формулу (5.1)];
W
— масса анализируемой пробы, г.
7.2 Расчеты содержания конгенера и площади пика выполняют с помощью системы обработки дан
ных в автоматическом режиме.
7.3Для ГХ-МС анализа вычисление площади пика проводят на двух дочерних ионах (согласно табли
це 6.1)для каждого конгенера. Отклонения относительных ионных интенсивностей дочерних ионов в анали
зируемой пробеот относительных ионных интенсивностей дочерних ионов, полученных прианализе граду
ировочных растворов, недолжны превышать значений, указанных в таблице 7.1.
17