ГОСТ 31983— 2012
7.13Окончательные результаты определения суммы содержания ПХБ. представленные в соответ
ствии с 7.12, распространяются на диапазон содержания, определяемый расширенной неопределенно
стью измерения, рассчитанной по формулам (7.2), (7.3) и (7.4). Сопоставление нормативов допустимых
уровней ПХБ (см. приложение Г) проводят с рассчитанным диапазоном содержания.
Если в рассчитанный диапазон содержания с учетом расширенной неопределенности измерений
попадает значение, превышающее нормативдопустимого уровня ПХБ. то пробу считают не соответствую
щей требованиям безопасности. Проводят повторные анализы на удвоенной выборке проб. За окончатель
ный результат принимают среднее значение результатов предварительного и повторного испытаний.
8 Контроль точности измерений
8.1 Контроль стабильности градуировочной характеристики
8.1.1 Контроль стабильности градуировочной характеристики проводят не реже одного раза вдвадня
(при непрерывной работе средства измерений). Для этого с соблюдением требований настоящего стандар
та проводят анализ рабочих градуировочных растворов (см. таблицы 5.1 и 5.2, 6.2 и 6.3). Используя
про граммное обеспечение, рассчитывают массовую концентрацию всех конгенеров вэтих растворах по
гра дуировочной характеристике и для каждого конгеиера находят отклонение полученных значений от
приве денных в таблицах 5.1, 5.2,6.2 и 6.3.
Рассчитанные отклонения недолжны превышать 10 % (без учета знака). При больших отклонениях
градуировочную характеристику хроматографа устанавливают заново.
8.1.2 Контроль составляющей расширенной неопределенности, вызванной повторяемостью парал
лельных аналитических определений, выполняют в ходе каждого измерения (получения результата количе
ственного химического анализа при соблюдении требований настоящего стандарта).
С этой целью рассчитывают относительные значения повторяемости г, параллельных определений
(разности между результатами параллельных определений, отнесенные к их среднему значению) по фор
муле
X,
1*л-Хл
Иоо.
(
8
.
1
)
где X., и XJ2— параллельные определения при получении/-го результата количественного химического
анализа:
X,
— среднеарифметическое значение X,, и
Х12
(г’-йрезультат анализа).
8.1.3Значения
г,
(/’=1,2,...) не должны превышать пределов повторяемости г0,„, установленных для
Р=
0.95 и указанных в таблицах 8.1—8.2.
Т а б л и ц а 8.1 — Пределы относительной повторяемости готи для выбранных диапазонов измерений диокси
ноподобных ПХБ
Диапазон измерении содержании
X.
h i
1кг
Предел повторяемости гогн.
%.
при Р « 0.95. о ■ 2
СГХ-ЭЗД анализ
От 2.0 до Ю.Овключ.15
Св. 10.0» 250.0 »10
»
250.0
»
2500,0
»
7
ГХ-МС анализ
О т2.0 до Ю.Овключ.10
Св. 10,0
»
250.0
»
7
»
250.0
»
2500.0
»
5
21