ГОСТ 31638—2012
Раствор азотной кислоты в соотношении 1:3 готовят разбавлением по объему азотной кислоты
массовой долой не менее 56 % (одна часть) дистиллированной водой (три части).
Приготовление молибденовованадиевого реактива
Навеску молибденовокислого аммония массой 50 г с записью результата взвешивания до первого
десятичного знака растворяют в 500 см3 дистиллированной воды, нагретой до температуры 50
°С—60 °С, охлаждают до комнатной температуры и фильтруют (раствор А).
Навеску ванадиевокислого аммония массой 1,5 г с записью результата взвешиваниядо второго де
сятичного знака растворяют в 250 см3дистиллированной воды, нагретой до температуры 50 °С—60 °С
(если раствор желтеет, добавляют несколько капель аммиака), раствор фильтруют, охлаждают до ком
натной температуры и прибавляют 250 см3раствора азотной кислоты в соотношении 1:3 (раствор Б).
Раствор А вливают, перемешивая, в раствор Б. после чего добавляют в раствор 350 см3азотной
кислоты плотностью 1.36 г/см3и перемешивают. Реактив устойчив в течение длительного времени.
67.2.5 Приготовление стандартного раствора
Навеску фосфорнокислого однозамещенного калия массой 0.4790 г с записью результата взвеши
вания до четвертого десятичного знака помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3,растворяют в
дистиллированной воде, объем раствора доводят до метки и перемешивают.
В пересчете на пятиокись фосфора 1 см3полученного стандартного раствора фосфорнокислого
однозамещенного калия соответствует 0,25 мг пятиокиси фосфора.
67.2.6 Приготовление раствора сравнения
В мерную колбу вместимостью 100 см3вносят 20 м3стандартного раствора, доводят объем дис
тиллированной водой примерно до 70 см3, вносят 25 см3молибденовованадиевого реактива и доводят
дистиллированной водой до метки.
6.7.27 Построение градуировочного графика
В мерные колбы вместимостью 100 см3с помощью бюретки вносят 20. 24, 28. 32. 36. 40 см3стан
дартного раствора, приготовленного по 67.2.5. что соответствует 5.6. 7. 8. 9.10 мг пятиокиси фосфора.
Объем каждой колбы доводят дистиллированной водой приблизительно до 70 см3, прибавляют 25 см3
молибденовованадиевого реактива и доводят дистиллированной водой до метки.
Измерение оптической плотности приготовленных растворов проводят по отношению к раствору
сравнения, приготовленному по 67.2.6. в кюветах с толщиной поглощающегосвет слоя 10 мм при длине
волны 440 нм при работе на фотоэлектроколориметре типа КФК-2 и 450 нм при работе на спектрофото
метре.
По средним результатам двух параллельных определений строят градуировочный график, откла
дывая по оси абсцисс массы пятиокиси фосфора в миллиграммах, по оси ординат — соответствующие
им значения оптических плотностей.
Градуировочный график периодически (один раз в 10 дней) уточняют по трем основным точкам.
67.2.8 Проведение испытания
Навеску пробы массой от 0.3 до 0,4 г с записью результата взвешивания до третьего десятичного
знака помещают в стакан вместимостью 250 см3, прибавляют 100 см3дистиллированной воды и 5 см3
соляной кислоты. Раствор кипятят в течение 30 мин, охлаждают и количественно переносят в мерную
колбу вместимостью 250 см3,доводят объем раствора дистиллированной водой до метки и перемеши
вают. Если раствор мутный, его фильтруют.
10 см3полученного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, прибавляют при
мерно до 70 см3дистиллированной воды и 25 см3молибденовованадиевого реактива, приготовленного
по 67.2.4. Затем доводят объем раствора дистиллированной водой до метки и перемешивают. Через
20—30 мин измеряют оптическую плотность аликвотной части раствора поотношению к раствору срав
нения. приготовленному одновременно с анализируемым раствором, в кюветах с толщиной поглощаю
щего свет слоя 10 мм при длине волны 440 нм при работе на фотоэлектроколориметре типа КФК-2 или
450 нм при работе на спектрофотометре.
Массу пятиокиси фосфора в миллиграммах в аликвотной части раствора находят по градуировоч
ному графику.
67.2.9 Обработка результатов
Массовую долю общей пятиокиси фосфора Х3, %. вычисляют по формуле
v
_
т , 250-100
14
31000-10П7 ’
(
3
)