ГОСТ 31638—2012
100 — коэффициент пересчета результата в проценты;
т — масса навески, г;
530 — молекулярная масса осадка [Co(NH2CH2 - CH.NH2)3] Н2Р3О)0-2Н.О;
50 — объем растворенного пищевого трифосфата натрия или калия, взятый на испытание, см3.
Вычисления проводят с записью результата до второго десятичного знака.
Окончательный результат округляют до первого десятичного знака.
За результат испытания принимают среднеарифметическое значение двух параллельных опреде
лений.
Предел повторяемости (сходимости) г — абсолютное значение разности между результатами двух
измерений, полученными в условиях повторяемости при Р = 95 %. не должен превышать 0.3 %.
Предел воспроизводимости R — абсолютное значение разности между результатами двух изме
рений. полученными в условиях воспроизводимости при Р = 95 %, не должен превышать 0.6 %.
Границы абсолютной погрешности метода
±
0.5 % при Р = 95 %.
6.7 Определение массовой доли общей пятиокиси фосфора
6.7.1 Потенциометрический метод
Метод основан на потенциометрическом титрованииот pH = 4.4 до pH = 9.0 пищевого фосфата на
трия или калия, полученного после гидролиза пищевого трифосфата натрия или калия в среде соляной
кислоты.
6.7.1.1 Средства измерений, материалы, реактивы
Весы лабораторные по ГОСТ24104 с пределами допускаемой абсолютной погрешности однократ
ного взвешивания
±
0.0001 г.
pH-метр со стеклянным электродом сдиапазоном измерения от 1до 14 ед. pH. абсолютной допус
каемой погрешностью измерений
±
0,05 ед. pH.
Электроплитка по ГОСТ 14919.
Мешалка магнитная.
Стакан В(Н>-1- 400 ТС(ТСХ) по ГОСТ 25336.
Чашка фарфоровая по ГОСТ 9147.
Палочка стеклянная.
Пипетки 2-2-1-5(10) по ГОСТ 29227.
Бюретка 1-1(3)-2-25(50)-0,1 по ГОСТ 29251.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Кислота соляная по ГОСТ 3118. ч., плотностью 1.19 г/см3.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328.4.
Метиловый оранжевый (индикатор).
6.7.1.2 Отбор проб — по 6.1.
6.7.1.3 Условия проведения испытаний — по 6.2.3.
6.7.1.4 Подготовка к испытанию
Раствор соляной кислоты молярной концентрации с (HCI) = 0.5 моль/дм3готовят по ГОСТ25794.1.
Раствор гидроокиси натрия с массовой долей 10 % готовят по ГОСТ4517.
Раствор гидроокиси натрия, свободный от карбонатов, молярной концентрации с (NaOH) =
= 0.5 моль/дм3готовят по ГОСТ 25794.1.
Водный раствор с массовой долей метилового оранжевого 0.1 % готовят по ГОСТ 4919.1.
Проводят проверку измерительной цепи pH-метра со стеклянным электродом в соответствии с
прилагаемой к прибору инструкцией.
6.7.1.5 Проведение испытания
Навеску пробы массой 2 гс записью результата взвешиваниядо третьего десятичного знака поме
щают в стакан вместимостью 400 см3, прибавляют 100 см3 дистиллированной воды. 5 см3 соляной кис
лоты. накрывают стакан фарфоровой чашкой и кипятят раствор на электроплитке в течение 30 мин.
Затем прибавляют 1—2 капли метилового оранжевого и. помешивая стеклянной палочкой, прибавляют
покаплям раствор гидроокиси натрия массовой долей 10%. приготовленный по 6.7.1.4. до перехода ро
зовой окраски раствора в оранжевую. Обмывают палочку водой, раствор кипятят на электроплитке в те
чение 5 мин. охлаждают до комнатной температуры идоводятобъем растворадистиллированной водой
приблизительно до 200 см3. После этого стакан ставят на магнитную мешалку, помещают электроды
pH-метра и при постоянном помешивании доводят pH раствора точно до 4,4 раствором
12