ГОСТ 31638—2012
Через газораспределительную трубку, помещенную в раствор на глубину 1—2 см от дна колбы, пропус
кают воздух в течение 8 ч при комнатной температуре. Содержимое колбы переносят в стакан вмести
мостью 2000 см3и упаривают на водяной бане, пропуская над раствором поток воздуха до образования на
поверхности тонкой корочки кристаллов (обычно это происходит при уменьшении объема в 2—2,5
раза). Раствор охлаждают, тщательно перемешивая, добавляют 150 см3соляной кислоты плот ностью
1,19 г/см3и нагревают до полного растворения выпавших кристаллов.
Из полученного раствора медленным прибавлением 300 см3спирта в течение 1ч высаливают три-
этилендиаминкобальт хлористый, затем охлаждают и отфильтровывают кристаллы через стеклянную
фильтрующую воронку под вакуумом, создавая разряжение при помощи водоструйного насоса, промы
вают четыре раза спиртом в количестве от 100 до 150 см3, перемешивая каждый раз кристаллы и отса
сывая промывнуюжидкость. Кристаллы помещаютв фарфоровую чашку ина водяной бане выпаривают
остаток спирта.
Полученный продукт растворяют в 350 см3дистиллированной кипящей воды и снова высаливают
медленным прибавлением 300 см3спирта вточение 1ч. Охлаждают, отфильтровывают кристаллы через
стеклянную фильтрующую воронку и промывают спиртом до тех пор. пока фильтрат не будет бесцвет
ным. Кристаллы тонким слоем распределяют в чашкахдля выпаривания исушат сначала на воздухе не
менее 12 ч, а затем в течение 3—4 ч в сушильном шкафу при температуре (105
±
3) °С.
Масса полученного продукта — около 300 г. Его хранят в герметично закрытой банке и перед ис
пользованием сушат в сушильном шкафу в течение 1ч при температуре (105
±
3) вС.
Навеску продукта массой 60,0 г с записью результата взвешивания до второго десятичного знака
помещают в колбу вместимостью 1000 см3, растворяют в дистиллированной воде идоводят объем рас
твора до метки дистиллированной водой.
6.6.4.3 Приготовление ацетатного буферного раствора с pH 3,6 — по ГОСТ 4919.2.
6.6.4.4 Раствор гидроокиси натрия молярной концентрации с (NaOH) = 0,1 моль/дм3готовят по
ГОСТ 25794.1.
6.6.4.5 Приготовление раствора индикатора бромкрезолового зеленого
Навеску индикатора массой 0,2 г с записью результата взвешивания до второго десятичного знака
помещают в колбу вместимостью 100 см3,растворяют в смеси, приготовленной смешиванием 6 см3рас
твора гидроокиси натрия и 5 см3этилового спирта, затем доводят объем раствора дистиллированной
водой до метки.
6.6.5 Проведение испытания
Навеску пробы массой 2,5 г с записью результата взвешивания до третьего десятичного знака по
мещают в мерную колбу вместимостью 250 см3, растворяют в дистиллированной воде, доводят объем
раствора дистиллированной водой до метки и перемешивают (раствор 1). Фильтруют через сухой бу
мажный фильтр («синяя лента») в сухую колбу, удаляя первые порции фильтрата. Затем 50 см3получен
ного фильтрата пипеткой переносят в стакан вместимостью 250 см3 и добавляют раствор соляной
кислоты, приготовленный по 6.6.4.1. до pH 3,6 (проверяют на pH-метре), перемешивая на магнитной ме
шалке. Добавляют 10 см3буферного раствора и приливают по каплям 12 см3раствора триэтилендиа-
минкобальта хлористого.
После добавления всего количества реактива триэтилендиаминкобальта хлористого раствор пе
ремешивают в течение 15 мин. Полученный осадок фильтруют через высушенныйдо постоянной массы
фильтрующий тигель, промывают небольшими порциями воды, предварительно подкисленной уксусной
кислотой до pH 3.6. сушат в сушильном шкафу при температуре (105
±
3) °С до постоянной массы,
охлаждают в эксикаторе и взвешивают.
6.6.6 Обработка результатов
Массовую долю основного вещества пищевого трифосфата натрия или калия X,.%, вычисляют по
формуле
где гл, — масса фильтрующего тигля с осадком после высушивания, г:
т 2 — масса фильтрующего тигля, г;
М — молекулярная масса трифосфата натрия или калия
М (Na5P3O10) = 368. М (Na^PjOjo ■6Н20) = 476. М (К5Р3О10) = 448;
250 — вместимость мерной колбы, см3;
1
х
_
( т ,
- т 2 )М
250 100
( )
1
т
•530 50
11