ГОСТ 31411—2009
В сухой остаток вводят хлорид натрия в количестве 10 % от массы введенного порошка, растирают
вагатовой ступке втечение 15 мин и набивают кратеры графитовых электродов. От каждой навески го
товят подва электрода.
Аналогичную процедуру смешивания с хлоридом натрия проводят с образцами сравнения.
Противоэлектрод затачивают на усеченный конус.
Спектрометр готовят к работе в соответствии с инструкцией к прибору.
Возбуждение спектра производят комбинированным разрядом — в каждом гюлупериоде присут
ствует низковольтная искра плюс дуга переменного тока 50 Гц. частота разрядов — 100 имп/с. диапазон
регулирования тока в аналитическом промежутке — от 0.7 до 3,0 А.
Для анализа используют длины волн, приведенные в таблице 15.
Т а б л и ц а 15 — Длины волн аналитических линий определяемых элементов—примесей
Элемент
Длины воли, нм
Алюминий
309.27
Железо
259.96: 248.82
Кальций
317.93
Кремний
250.69
Магний
280.27
Марганец
279.83; 257.61
Медь
327.30
Молибден
317.03
Никель
305.03
П р и м е ч а н и е — Допускается использование других линий при условии, что они обеспечивают требуе
мые метрологические характеристики.
Массовую долю определяемого элемента устанавливают по градуировочному графику.
Для получения градуировочной зависимости проводят измерение интенсивности аналитических
линий определяемых элементов и фона для стандартных образцов. Для каждого образца выполняют
четыре измерения и получают среднеарифметическое значение относительной интенсивности анали
тической линии.
Градуировочные зависимости получают в координатах: среднее значение относительной интен
сивности аналитических линий определяемых элементов — массовая доля определяемого элемента в
образце сравнения.
Измеряют относительные интенсивности аналитических линий определяемых элементов для каж
дой из двух навесок пробы.
Одновременно через все стадии подготовки пробы к анализу и проведения анализа проводят два
контрольных опыта, получая среднеарифметическое значение Х2— массоваядоля элемента — приме си
в концентрате контрольного опыта в процентах.
8.9.6 Обработка и оформление результатов
За результат анализа принимают среднеарифметическое значение двух результатов параллель
ных определений в концентрате пробы.
Массовую долю определяемого элемента — примеси X. в процентах, вычисляют по формуле
X = — (X, - Х 2),(21)
т
где т , — масса навески введенного графитового порошка, г;
т — масса навески перрената аммония, г;
X, — массовая доля элемента — примеси в концентрате пробы, %;
Х2— массовая доля элемента — примеси в концентрате контрольного опыта. %.
Приемлемость результатов параллельных определений проверяют по 8.2.3.
32