ГОСТ 31411—2009
x J m , - m 2)-iaO’(12)
т
где
/77,
— масса бюкса с навеской до высушивания,
г;
т2— масса бюкса с навеской после высушивания,
г;
т — масса навески перрената аммония, г.
Проверяют приемлемость полученных результатов параллельных определений по 8.2.3.
Пределы абсолютной погрешности, стандартные отклонения повторяемости и воспроизводимости,
пределы повторяемости, промежуточной прецизионности и воспроизводимости приведены в таблице 4.
Т а б л и ц а 4 — Метрологические характеристики методики гравиметрического определения влаги
В процентах
Массовая доля влаги
Стандарт
ное откло
нение повто
ряемости S,
Предел
повторяв*
мости г
Стандартное
отклонение
воспроизводи
мости S„
Предел
воспроизво
димости R
Предел
промежу
точной пре
цизионности
Rw
Предел
абсолютной
погрешности
i А
От 0,020 до 0,040 включ.
0,001
0.003
0,002
0,006
0.004
0.004
Св. 0.040 » 0.080»0,0030,0100,0070,0200.0200,014
» 0.080 » 0,120»0,0070,0200,0100,0300.0300.020
8.3.5 Контроль точности результатов анализа проводят по 8.2.4.1 и 8.2.42.
8.3.6 Контроль правильности результатов анализа проводят по 8.2.4.3.
8.4Методы определения рения
8.4.1 Титриметрический метод
Сущность метода заключается в окислительно-восстановительном титровании ионов рения (VII)
раствором двухлористого олова в солянокислой среде. Массовую долю рения устанавливают парал
лельно в трех навесках. Метод распространяется на массовые доли рения от 0,05 % до 70 % рения.
8.4.1.1 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы и растворы
Весы лабораторные по ГОСТ 24104 с погрешностью взвешивания * 0,0002 г.
Колбы конические Кн-1-250-24/29 по ГОСТ 25336.
Колбы мерные 2-100-2, 2-500-2 по ГОСТ 1770.
Пипетки градуированные по ГОСТ 29227.
Пипетки градуированные без установленного времени ожидания по ГОСТ 29228.
Пипетки градуированные с временем ожидания по ГОСТ 29229.
Бюретки по ГОСТ 29251.
Бюретки без установленного времени ожидания по ГОСТ 29252.
Бюретки с временем ожидания 15 с по ГОСТ 29253.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 и раствор 8 моль/дм3;
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
Индигокармин. раствор 2.5 г/дм3в смеси спирта с водой в соотношении 1:1.
Стандартный образец состава перрената аммония АР-001-2005, разработанный согласно
ГОСТ 8.315.
Олово двухлористое [7] и раствор, приготовленный следующим образом, навеску соли массой
1.25 г помещают в мерную колбу вместимостью 500 см3, доводят до метки раствором соляной кислоты
8 моль/дм3, перемешивают. Используют свежеприготовленный раствор, который устойчив в течение
30 мин. Массовую концентрацию этого раствора устанавливают постандартному образцу перрената
ам мония следующим образом: навеску стандартного образца массой 0.50 г помещают в мерную
колбу вместимостью 100 см3, приливают 20—25 см3 горячей воды, растворяют перренат аммония,
после охлаждения доводят водой до метки, тщательно перемешивают. Отбирают аликвотную часть
раствора 20—25 см3, переносят ее вконическую колбу вместимостью 250 см3,добавляют 20—25
см3соляной кис лоты 8 моль/дм3, 10 капель раствора индигокармина. перемешивают и титруют
раствором двухлористо го олова до перехода окраски раствора от синей к желто-зеленой.
Титр раствора Т рассчитывают по формуле
13