ГОСТ 31411—2009
Для каждого раствора выполняют три измерения поглощения каждого элемента и вычисляют сред
неарифметическое значение. С помощью градуировочной зависимости находят значение массовой кон
центрации определяемого элемента.
Обработка и оформление результатов анализа по 8.8.1.4.
Приемлемость результатов параллельных определений проверяют по 8.2.3.
Значения характеристики погрешности, стандартных отклонений повторяемости и воспроизводи
мости. пределов повторяемости, промежуточной прецизионности и воспроизводимости приведены в
таблице 10.
8.8.2.2 Контроль точности результатов анализа по 8.2.4.
8.8.2.3 Контроль правильности результатов анализа по 8.2.4.3.
8.9 Атомно-эмиссионный анализ с применением оптического спектрометра
8.9.1Метод основан на испарении и возбуждении атомов пробы конденсированной искрой всоче
тании с дугой переменного тока в одном импульсо. электронной регистрации сигналов, которые после
обработки поступают в персональный компьютер, позволяющий наблюдать спектр, выбирать нужные
спектральные линии иизмерять ихинтенсивности. Массовые доли элементов устанавливают по градуи
ровочным графикам. Метод позволяет определять вперренате аммония примеси, приведенные втабли
це 13.
Т а б л и ц а 13 — Диапазоны массовых долей примесей, определяемых в перренате аммония
Определяемый элементМассовая доля. %
Алюминий
0.0005 — 0.002
Железо
0,0005 — 0.001
Кальций
0.001 — 0.003
Кремний
0.001 — 0.002
Магний
0.0002 — 0.002
Марганец
0.0001 — 0.002
Медь
0,00005 — 0.005
Молибден
0.0005 — 0.01
Никель
0.0002 — 0.002
8.9.2 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы, растворы
Оптический эмиссионный спектрометр МФС-8 «SL» с широкодиапазонным полихроматором, гене
ратором ИВС-97, электронным регистрирующим устройством, снабженный программой «Метрология»
или аналогичной программой.
Рабочий диапазон спектра 190—410 нм. обратная линейная дисперсия 0.55 нм/мм.
Генератор ИВС-97 с комбинированным характером разряда, то есть в каждом полупериоде присут
ствует низковольтная искра плюс дуга переменного тока 50 Гц. частота разрядов — 100 имп. Диапазон
регулирования тока в аналитическом промежутке — от 0.7 до 3.0 А.
Возможно применение аналогичного спектрометра, обеспечивающего требуемые метрологичес
кие характеристики.
Электропечь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру нагрева до 500 °С.
Лабораторные весы общего назначения по ГОСТ 24104 с погрешностью взвешивания i 0,0002 г.
Станок для заточки графитовых электродов.
Сушильный шкаф.
Электроды графитовые спектрально чистые марки ОСЧ 7—4. ОСЧ 7—3. диаметром 6 мм с крате
ром глубиной 1—3 мм идиаметром 4 мм. заточенные на конус.
Шкаф сушильный лабораторный.
Чашки из стеклоуглерода.
Лампа инфракрасная.
Ступка агатовая или фарфоровая с пестиком.
29