ГОСТ 31411—2009
Если абсолютное расхождение превышает г, используют методы проверки приемлемости резуль
татов измерений (анализа) в соответствии с ГОСТ ИСО 5725-6.
8.2.3Контроль стабильности результатов анализа
Контроль стабильности результатов измерений (анализа) в пределах лаборатории организуют и
проводят в соответствии с ГОСТ ИСО 5725-6. Периодичность получения результатов контрольных про
цедур и формы их регистрации приводят вдокументахлаборатории, устанавливающих порядок исодер
жание работ по организации методов контроля стабильности результатов измерений (анализа) в
пределах лаборатории.
8.2.3.1 Проверка совместимости результатов параллельных определений
При проверке повторяемости абсолютное значение разности двух (п = 2) результатов параллель
ных определения X, и Х2 не должно превышать значения предела повторяемости л то есть с довери
тельной вероятностью Р = 0.95 должно выполняться условие
1 *,-Х г| 5Г.(4)
При невыполнении условия (4) процедуру проверки совместимости результатов измерений (ана
лиза) повторяют, при повторном невыполнении условия (4). выясняют и устраняют причины, приводя
щие к неудовлетворительным результатам.
8.2.3.2Проверка совместимости результатов измерений (анализа) в условиях промежуточной
прецизионности и воспроизводимости.
При проверке результатов в условиях промежуточной прецизионности (с изменяющимися факто
рами оператора и времени) разностьдвух результатов измерений (анализа) одной и той же пробы, полу
ченная в разное время, разными операторами, с использованием одного и того же оборудования, в
одной лаборатории, не должна превышать предел промежуточной прецизионности
Rw = 2.77Slv.(5)
При проверке результатов в условиях воспроизводимости разность результатов измерений (ана
лиза) одной и той же пробы, полученная разными операторами в разные дни. вдвух лабораториях, не
должна превышать предел воспроизводимости
R = 2.77Sr.(6)
При невыполнении этих условий анализы прекращают, выясняют причины, приводящие к неудов
летворительным результатам, и устраняют их.
8.2.3.3 Контроль правильности
Контроль правильности результатов измерений (анализа) проводят путем анализа контрольных
образцов. В качестве контрольных образцов могут быть использованы образцы, не применяемые для
градуировки. Абсолютное значение разности результатов измерений (анализа) контрольного образца X
иаттестованного значения Сатне должно превышать норматива контроля К. то есть сдоверительной ве
роятностью Р = 0.95 должно выполняться условие
\Х -С „\й К .(7)
При невыполнении условия (7) измерения (анализ) повторяют. При повторном несоответствии по
лученных результатов этому соотношению выполнение измерений (анализа) прекращают, выясняют
причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и устраняют их.
8.2.3.4 Контроль процедуры выполнения измерений (анализа) с применением метода добавок
по ГОСТ ИСО 5725-1 проводят путем сравнения результатов контрольного анализа Кк с норматив
ным К.
За результаты контрольных измерений (анализа) принимают среднеарифметическое результа
тов параллельных определений, расхождение между которыми не превосходит предела повторяе
мости.
Результат контрольной процедуры Кк рассчитывают по формуле
KK= F - X - C 0.(8)
где X — результат контрольного определения содержания определяемого элемента в рабочей пробе;
X ’ — в рабочей пробе с введенной добавкой.
и