ГОСТ 31411—2009
Раствор В. 10см3раствора Бпомещают вмерную колбу вместимостью 100 см1идоводят водойдо
метки, затем перемешивают. 1 см3раствора В содержит 0.001 мг фосфора.
Растворы Б и В применяют свежеприготовленными.
8.6.2 Проведение анализа
8.6.2.1 Навеску перрената аммония массой 1.000 г помещают в стакан или коническую колбу
вместимостью 100 см3, приливают 10—15 см5азотной кислоты, разбавленной 1:9, накрывают часовым
стеклом и нагревают до кипения. Затем стекло снимают и ополаскивают его водой над стаканом (кол
бой). добавляют к раствору 0.5—1.0 см3раствора перманганата калия, кипятят до образования осадка
пероксида марганца и еще 2—3 мин.
После этого прибавляют по каплям раствор нитрита натрия до обесцвечивания раствора, кипя
тят и выпаривают раствор досуха. К остаткудобавляют 3—5 см3соляной кислоты, разбавленной 1:1,
нагревают до растворения солей, добавляют 10—15 см3воды и после охлаждения переносят полу
ченный раствор в мерную колбу вместимостью 50 или 100 см3, разбавляют водой до метки, переме
шивают.
Отбирают аликвотную часть раствора 5—20 см3и помещают ее в мерную колбу вместимостью 25
или 50 см3, добавляют 4—5 см3смеси реактивов, разбавляют водой до метки, перемешивают.
Через 10 мин измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре при длине волны
720 нм или на фотоэлектроколориметре, применяя светофильтр с максимумом светопропускания при
670 нм и кювету с толщиной слоя 50 мм. В качестве раствора сравнения используют раствор контроль
ного опыта.
Допускается визуальное сравнение со шкалой стандартных растворов.
Массу фосфора определяют по градуировочному графику, для построения которого в ряд мер
ных колб вместимостью 25 см3каждая помещают последовательно 0; 1.0; 2,0; 5.0 см3раствора В и 1.0;
1,5: 2.0 см3 раствора Б. доводят водой до объема 10— 15 см3, приливают 4—5 см3смеси реактивов и
разбавляют водой до метки, перемешивают. В качестве нулевого раствора используют контрольный
опыт.
Измеряют оптическую плотность и по полученным данным строят градуировочный график, для
следующих масс фосфора: 0,001; 0,002; 0,005; 0,010; 0.15 и 0,020 мг.
8.6.2.2 Обработка и оформление результатов анализа
Массовую долю фосфора X. в процентах, вычисляют по формуле
’
т,ю о
- = --------
,
(18)
т 1000т10
где т , — масса фосфора, найденная по градуировочному графику, мг;
т — масса навески перрената аммония, г.
Приемлемость результатов параллельных определений проверяют по 8.2.3.
Систематическая погрешность методики определения массовых долей фосфора фотометричес
ким методом всоответствии с требованиями по ГОСТ ИСО 5725-4 незначима при Р = 0,95 на всех уров
нях определяемых массовых долей фосфора.
Пределы абсолютной погрешности, стандартные отклонения повторяемости и воспроизводимости,
пределы повторяемости, промежуточной прецизионности и воспроизводимости приведены в таблице 7.
7 — Метрологические характеристики фотометрического метода определения фосфора а перрена-
Т а б л и ц а
те аммония
В процентах
Массовая доля фосфора
Стандартное
отклонение
повторяв’
масти S,
Предел
повторяе
мости г
Стандартное
отклонение
воспроизво
димости Se
Предел
воспроизво
димости R
Предел
промежу
точной пре
цизионности
Rn
Предел
абсолютной
погрешности
1 Д
От 0.0005 до 0.0010 включ.
0.0001
0.0003
0.0001
0.0003
0.0003
0.0002
Св. 0.0010 в 0.0020 а
0.0001
0.0003
0.0002
0.0006
0.0004
0.0004
18