ГОСТ 31411—2009
Для получения более однородной массы смесь перемешивают с этиловым спиртом из расчета
1.0—1,5 см3на 1.0 г смеси. Полученную смесь высушивают под инфракрасной лампой или в сушильном
шкафу при температуре от 105 °С до 115 °С. В полученной смеси — головном образце содержится
по 1.000 % каждого определяемого элемента.
Образцы сравнения готовят последовательным разбавлением головного образца с порошковым
графитом сначала в10 раз. затем каждого последующего образца в2 — 2,5 раза всоответствии с табли
цей 14. В приложении А приведены исходныеданные для расчета погрешностей приготовления аттесто
ванных смесей.
Т а б л и ц а 14 — Состав образцов сравнения
В процентах
Номер образца
Массоаая доля элемента
Погрешность приготовления
аттестованных смесей
I — 1
1.000
0.02
1— 2
0.100
0.002
1— 3
0.050
0.001
1— 4
0.020
0.0004
1— 5
0.010
0.0002
1— 6
0.004
0.00008
1— 7
0.002
0.00004
1— 8
0.001
0.00002
1— 9
0.0005
0.00001
1— 10
0.0002
0.000004
Погрешность приготовления аттестованных смесей рассчитывают по 8.2.1. формула 1.
Образцы сравнения хранят в полиэтиленовых банках с плотно закрывающимися крышками втече
ние одного года.
Для приготовления образцов сравнения из растворов в мерную колбу вместимостью 100 см3поме
щают по 10 см3растворов нитратов алюминия, железа, марганца, магния, меди, никеля доводят до мет
ки азотной кислотой, разбавленной 3:97, перемешивают.
Навеску графитового порошка массой 0,894 г помещают в фарфоровую чашку, приливают 5 см3
приготовленного раствора смеси определяемых примесей и высушивают под инфракрасной лампой.
Добавляют 0,021 г диоксида кремния и 0.015 г триоксида молибдена, высушивают до удаления запаха
оксидов азота. В полученном головном образце содержится по 1 % каждого, определяемого элемента.
Погрешность приготовления смеси 0,002 %.
8.9.5 Проведение анализа
Вдве чашки из стеклоуглерода помещают навески леррената аммония массой по 2,000 г. В каждую
чашку добавляют графитовый порошок массой 0.1 г(для марки АР-00) или 0,3 г(для марокАР-0 иАР-1),
приливают по6—10 см3азотной кислоты и выпаривают при нагревании на водяной бане до сухихсолей.
Снимают чашки с водяной бани, охлаждают и приливают в каждую по 4—5 см3бидистиллироеан-
ной воды, затем выпаривают до сухих солей.
Чашки с сухим остатком ставят в муфельную печь и прокаливают при температуре от 300 °С до
350 °С в течение 1,5—2 ч.
Чашки достают из муфельной печи, охлаждают, приливают по 2—3 см3азотной кислоты, выпарива
ют на водяной банедо сухих солей, соли растворяют в40 см3бидистиллированной воды, снова выпари
вают досуха и затем прокаливают в муфельной печи при температуре от 300 еС до 350 °С в течение
20—30 мин.
31