ГОСТ 31411—2009
т X, V,
100 VV2 ’
(13)
где X, — массовая доля рения в стандартном образце, %;
V — объем раствора двухлористого олова, израсходованного на титрование, см3;
т — масса навески стандартного образца, n
V, — объем аликвотной части раствора стандартного образца, отбираемый на титрование, см3;
V2— вместимость мерной колбы, в которой растворяют навеску стандартного образца, см3.
Среднеарифметическое трех определений титра принимают за окончательный результат. Рассчи
танные значения округляют до четвертой значащей цифры после запятой.
8.4.1.2 Проведение анализа
Навеску леррената аммония массой 0,500 г помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, при
ливают 30 — 40 см3горячей воды, перемешиваютдо растворения и после охлаждения доводят водойдо
метки, тщательно перемешивают.
Отбирают аликвотную часть раствора 10 см3, переносят ее в коническую колбу вместимостью
250 см3,добавляют 10 см3концентрированной соляной кислоты, 10 капель раствора индигокармина, пе
ремешиваютититруют раствором двухлористого олова до перехода окраскиотсиней кжелто-зеленой.
8.4.1.3 Обработка и оформление результатов анализа
Массовую долю рения в процентах вычисляют по формуле
* - ™ 100У(14)
mV,
где Т — титр раствора двухлористого олова по рению, г/см3;
V — объем раствора двухлористого олова, израсходованного на титрование, см3;
V, — аликвотная часть раствора, см3;
V2— вместимость мерной колбы, в которую помещают навеску, см3;
m — масса навески леррената аммония, г.
Значения погрешности определения рения и установления титра должны удовлетворять нера
венству
§ г
<0,95 ^ д
(15)
х ’
где S, — оценка стандартного отклонения повторяемости результатов титрования, г/см3;
*095
— коэффициент Стыодента при доверительной вероятности Р = 0,95;
Т — титр раствора, г/см3;
п — количество определений титра раствора:
Д— значение предела абсолютной погрешности определения рения;
X — соответствующая массовая доля рения.
Приемлемость результатов параллельных определений проверяют по 8.2.3.
Систематическая погрешность методики определения массовых долей рения в соответствии с
требованиями ГОСТ ИСО 5725-4 незначима при Р - 0.95 на всех уровнях определяемых массовых до лей
рения.
Предел абсолютной погрешности, стандартные отклонения повторяемости и воспроизводимости,
пределы повторяемости, промежуточной прецизионности и воспроизводимости приведены втаблице 5.
Т а б л и ц а 5 — Метрологические характеристики методики определения рения п = N - 3
В процентах
Массовая доля рения
Стандартное
отклонение
повторяе
мости Sr
Предел
повторяе
мости г при
л ■ 3
Стандартное
отклонение
воспроизво
димости Su
Предел
воспроизво
димости R
Предел
промежуточ
ной преци
зионности
CR" при N = 3
Предел
абсолютной
погрешности
i Д при
N ■ 3
От 68,00 до 69.43 включ.
0,12
0,40
0,15
0,42
0.42
0.30
П р и м е ч а н и е — CR . — критический диапазон для N = 3.
14