ГОСТ 31411—2009
8.4.2.4 Контроль точности результатов анализа по 8.2.4.
8.4.2.5 Контроль правильности результатов анализа no 8.2.4.3.
8.5Нефелометрический метод определения серы
Метод основан на измерении интенсивности помутнения раствора при образовании суспензии
сульфата бария. В качестве стабилизатора суспензии используют глицерин. Определяемые массовые
доли серы от 0,0010 % до 0.0050 %.
8.5.1 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы, растворы
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр любого типа.
Весы лабораторные по ГОСТ 24104 с погрешностью взвешивания
1
0.0002 г.
Пипетки с одной отметкой по ГОСТ 29169.
Пипетки градуированные по ГОСТ 29227.
Пипетки градуированные без установленного времени ожидания по ГОСТ 29228.
Пипетки градуированные с временем ожидания 15 с по ГОСТ 29229.
Бюретки по ГОСТ 29251.
Бюретки без установленного времени ожидания по ГОСТ 29252.
Бюретки с временем ожидания 30 с по ГОСТ 29253.
Кислота соляная особой чистоты по ГОСТ 14261. раствор 1 моль/дм3.
Натрия хлорид по ГОСТ 4233. раствор 100 г/дм3.
Бария хлорид 2-водный по ГОСТ 4108. раствор 100 г/дм3.
Натрия сульфат по ГОСТ 4166. высушенный до постоянной массы при температуре (100 ± 10) °С.
Глицерин по ГОСТ 6259. раствор 100 г/дм3.
Бром по ГОСТ 4109.
Бромная вода: к дистиллированной воде прибавить по каплям бром, постоянно перемешивая, до
появления не растворившейся капли брома на дне посуды.
Основные растворы серы.
Раствор А. Навеску сульфата натрия массой 0,4431 г помещают в мерную колбу вместимостью
1000 см3и доводят водой до метки. 1 см3раствора А содержит 0,1 мг серы. Раствор устойчив втечение
одного года.
Раствор Б. 10 см3раствора Апомещают вмерную колбу вместимостью 100 см3идоводят водойдо
метки.
1 см3раствора Б содержит 0.01 мг серы. Раствор пригоден для применения в течение 2-х суток.
8.5.2 Проведение анализа
8.5.2.1 Навеску леррената аммония массой 1,000 г помещают в кварцевую чашку вместимостью
20—50 см3, приливают 8—10 см3воды и три капли бромной воды. Нагревают до растворения навески и
обесцвечивания раствора, упаривают до объема 5—7 см3.
Охлаждают, в случае появления взвеси отфильтровывают через плотный фильтр (синяя лента) и
промывают 2 — 3 раза минимальным объемом воды. Фильтр с осадком отбрасывают. Объем фильтрата не
должен превышать 10 см3. Помещают фильтрат в мерную колбу вместимостью 25 см3, приливают 0.5—
1 см3соляной кислоты, разбавленной 1:1.10 см3раствора глицерина и 3— 3.5 см3раствора хлори да
бария, разбавляют водой до метки, перемешивают.
Через 30 — 40 мин измеряют оптическую плотность (интенсивность помутнения) раствора на
спектрофотометре при длине волны326 нм или фотоэлектроколориметре со светофильтром, при длине
волны, с максимумом светопропускания при 326 им в кювете с толщиной слоя 50 мм. Раствором сравне ния
служит вода. Массу серы определяют по градуировочному графику.
8.5.2.2 Построение градуировочного графика.
В мерные колбы вместимостью 25 см3помещают 0; 0,2; 0.4; 0.6; 0.8 и 1.0 см3раствора Б. Далее по
ступают как указано в 7.5.3.1. и по полученным данным строят график в прямоугольных координатах.
8.5.2.3 Обработка и оформление результатов анализа
Массовую долю серы X. в процентах, вычисляют по формуле
/77,100/71,
(17)
т
1000 /71 ю
где т , — масса серы, найденная по градуировочному графику, мг;
т — масса навески леррената аммония, г.
16