ГОСТ 31411—2009
Значение массовой концентрации кремния в смеси составляет 0,01 мг/см3. Раствор хранят не бо
лее 5 дней.
Погрешность значения массовой концентрации кремния в смеси составляет 0,07 мкг/см3.
8.7.7 Приготовление растворов для построения градуировочных графиков
Для определения примесей в перренате аммония готовят многоэлементные растворы для градуи
ровки.
Градуировочные растворы для определения алюминия, железа, молибдена, мышьяка, сурьмы,
олова, титана, хрома, висмута и кремния готовят следующим образом: отбирают пипеткой раство ры
— смеси Б и Б2в следующем порядке: 1,0: 5.0; 10,0; 15.0; 20,0 и 30.0 см3и помещают в пять мерных колб
вместимостью 100 см3каждая, доводят до метки раствором соляной кислоты (1:5) и перемешива ют.
Полученные растворы содержат соответственно по0.1; 0.5; 1.0; 1,5:2.0 и 3.0 мг в 1дм3алюминия, же леза.
молибдена, мышьяка, сурьмы, олова, титана, хрома, висмута и кремния, что охватывает диапазон
массовых долей вышеуказанных элементов от 1 •10“* % до 3 •10~3%.
При построении градуировочных графиков для более высоких значений массовых долей элемен
тов от 2 ■10 3% до 1 •10 2% поступают следующим образом: отбирают пипеткой вмерные колбы вмести
мостью 100 см3 растворы смеси А в следующем порядке: 2,0; 4.0, 6.0; 8.0; 10,0 см3доводят до метки
раствором соляной кислоты (1:5). перемешивают. Полученные растворы содержат 2; 4; 6; 8; 10 мг/дм3
молибдена, алюминия, железа, мышьяка, сурьмы, олова, титана и хрома, что соответствует диапазону
массовых долей от 2 10~3% до 1 •10~2%.
Градуировочные растворы для определения никеля, кобальта, цинка, свинца, кадмия, меди, мар
ганца. магния готовят следующим образом: отбирают пипеткой 0.5; 1,0; 2,0; 5,0; 10,0 раствора Б- в мер
ные колбы вместимостью 100 см3,доводят до метки соляной кислотой (1:5), перемешивают. Полученные
растворы содержат соответственно 0.05,0,1; 0,2; 0,5; 1,0 мг/дм3, что охватывает диапазон массовых до
лей никеля, кобальта, цинка, свинца, кадмия, меди, марганца и магния от 5 10 5% до 1 -10-3 %.
При построении градуировочных графиков для более высоких значений массовых долей никеля,
кобальта, цинка, свинца, кадмия, меди, марганца и магния от 1 •10~3% до 5 ■10 ’ % поступают следую
щим образом: отбирают в мерные колбы вместимостью 100 см3растворы смеси А, вследующем поряд ке:
1,0; 2,0; 3.0; 4,0; 5,0 см3, доводят до метки раствором соляной кислоты (1:5), перемешивают.
Полученные растворы содержат 1.0:2.0; 3.0; 4.0; 5,0 мг/дм3, что соответствует массовым долям никеля,
кобальта, цинка, свинца, меди, марганца и магния в диапазоне от 1 -10~3% до 5 •10-3 %.
Аналогичную последовательность разбавления растворов кремния соблюдают для введения его в
многоэлементный градуировочный раствор.
8.7.8 Проведение анализа
Навеску пробы массой от 2.000 до 5,000 г помещают вчашку из стеклоуглерода*, осторожно прили
вают 10см3воды и 10см3азотной кислоты, перемешивают и выпариваютдосуха при слабом нагревании
(~ 100 X ). В чашку приливают 5— 10 см3воды и снова нагревают при температуре - 100 X до сухих со
лей.
Чашки с сухим остатком помещают в муфельную печь и осторожно нагревают до температуры
300 X , затем выдерживают в течение 1,5—2 ч при температуре 350 °С — 400 X для удаления рения.
Чашкудостают из муфельной печи, охлаждают. Вчашкусостатком приливают 2—3 см3азотной кислоты,
выпаривают на плите при - 100 °С до сухих солей иснова прокаливают в муфельной печи при темпера
туре 350 °С — 400 X в течение 20—30 мин. Чашку вынимают из муфеля, охлаждают, приливают 5 см3
азотной кислоты (1:1), растворяют остаток при слабом нагревании и водой переносят в мерную колбу
вместимостью 25—50 см3. Водой содержимое колбы доводят до метки, перемешивают.
По всему ходу анализа проводят контрольный опыт из двух параллельных определений.
8.7.9 Проведение измерений
Атомно-эмиссионный спектрометр с индуктивно связанной плазмой готовят к работе согласно
инструкции по эксплуатации прибора.
Мощность плазмы, расход аргона, высота регистрируемой зоны плазмы идругие параметры уста
навливают так, чтобы достигнуть оптимальных значений по чувствительности и точности определения
элементов.
* Если кремний определять не надо, пробы вскрывают в кварцевых чашках.
22