ГОСТ 31411—2009
8.1.3 Пробы должны быть упакованы вчистые сухие полиэтиленовые мешочки, помещены встек
лянные банки с плотной крышкой (или полиэтиленовую посуду с плотной крышкой), на банках должны
быть наклеены этикетки с указанием номера партии, даты отбора и фамилии лица, отобравшего пробу.
Допускается хранение проб в полиэтиленовых мешочках. Мешочки должны быть плотно запаяны.
8.1.4 Лабораторную пробу передают для проведения анализа. Контрольную и арбитражную про
быхранят вусловиях, обеспечивающих сохранность качества продукции, и вскрывают непосредственно
перед анализом.
Срок хранения контрольной и арбитражной проб — шесть месяцев после отгрузки.
Допускается по согласованию с потребителем сокращать срок хранения контрольной пробы до
трех месяцев.
8.2 Общие требования
При выполнении анализа на рабочем месте должны соблюдаться климатические условия по
ГОСТ 8.395.
К выполнению анализов допускаются лица, прошедшие обучение и практическую подготовку, и,
имеющие требуемую квалификацию.
Применяемые при анализах средства аналитического контроля должны проходить процедуру
официального узаконения в соответствии с требованиями ГОСТ 8.010.
Массовые доли рения устанавливают по результатам трех параллельных определений, массовые
доли остальных элементов — по двум результатам параллельных определений.
Титр растворов должен быть установлен и рассчитан не менее, чем по трем навескам исходного
вещества. Титр выражают в граммах вещества на 1 см3раствора (г/см3) и рассчитывают до четвертой
значащей цифры.
При взвешивании проб используют весы лабораторные по ГОСТ 24104 с погрешностью взвешива
ния i 0.0002 г.
При фотометрических определениях применяют кюветы с необходимой толщиной поглощающего
свет слоя.
При определениях методом атомной абсорбции длины волн, состав пламени, восстановительное
или окислительное действие пламени и другие условия анализа выбирают так, чтобы достигнуть опти
мальных значений по чувствительности и точности определения для соответствующего элемента.
При определении методом атомно-эмиссионной спектроскопии с индуктивно связанной плазмой
длину волны, мощность плазмы, расход аргона, высоту регистрируемой зоны плазмы и другие условия
выбирают так. чтобы достигнуть оптимальных результатов по чувствительности иточности определения
элемента.
При проведении анализа проб проводят контрольный опыт для внесения поправки в результаты
анализа на чистоту реактивов.
Допускается применение других средств измерений, вспомогательных устройств, материалов и
реактивов, кроме указанных в конкретных методиках, при условии получения метрологических характе
ристик. не уступающих приведенным в настоящем стандарте.
При проведении анализа применяют стеклянную посуду лабораторную мерную, которая должна
быть не ниже 2-го класса точности и соответствовать ГОСТ 25336, ГОСТ 29227. ГОСТ 29228.
ГОСТ 29229.
Для приготовления основных растворов и аттестованных смесей применяют металлы с содержа
нием основного вещества не менее 99.9 %, соединения элементов, квалификации не ниже ч. д. а. или в
соответствии с требованиями методики проведения анализа.
Приготовление аттестованных смесей проводят согласно рекомендации (1).
Характеристики погрешности 50приготовления аттестованных смесей рассчитывают по формуле
60 = т/(Х(д)2+ Ц\т,1т.)2 + Х(ДУ/Ц )2],(1)
где М.— массовая доля основного вещества (реактива), %;
Д/Ц — характеристика погрешности определения массовой доли основного вещества, %;
т, — навеска реактива, г;
дет,— характеристика погрешности аналитических весов, г;
V.— номинальная вместимость используемой мерной посуды, см3;
ДУ, — характеристика погрешности дозирования объема.
Аттестованная смесь по метрологическому назначению выполняет функции стандартного образца
(СО) состава вещества.
9