ГОСТ 31411—2009
8.8.1.2.1 Основные растворы натрия
Раствор А. Навеску хлорида натрия массой 0.2542 г помещают в мерную колбу вместимостью
100 см3и доводят до метки водой, перемешивают.
1 см3раствора А содержит 1 мг/см3натрия. Раствор устойчив в течение года.
Раствор А,. 10см3раствора А помещают вмерную колбу вместимостью 100 см3, водой доводят до
метки, перемешивают. 1см3раствора А, содержит 0,1 мг/см3натрия. Раствор устойчив втечение одного
месяца.
8.8.1.2.2 Основные растворы калия
Раствор Б. Навеску хлорида калия массой 0,1908 г помещают в мерную колбу вместимостью
100 см3, водой доводят до метки, перемешивают. 1 см3 раствора Б содержит 1 мг/см3 калия. Раствор
устойчив в течение года.
Раствор Б,. 10 см3раствора Б помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, водой раствор
доводят до метки, перемешивают. 1 см3раствора Б, содержит 0,1 мг/см3калия. Раствор устойчив втече
ние месяца.
8.8.1.2.3 Основные растворы кальция
Раствор В. Навеску карбоната кальция массой 0.2500 г растворяют в70 см30,1 М раствора соля
ной кислоты при слабом нагревании. После охлаждения раствор переносят в мерную колбу вместимос
тью 100 см3, водой доводят до метки, перемешивают. 1 см3раствора В содержит 1 мг кальция. Раствор
устойчив в течение года.
Раствор В,. 10 см3раствора В помещают вмерную колбу вместимостью 100 см3. водой доводят до
метки, перемешивают. 1см3раствора В, содержит 0.1 мг/см3кальция. Раствор устойчив втечениегода.
8.8.1.2.4 Аттестованная смесь — раствор Г для многоэлементного анализа.
В мерную колбу вместимостью 100 см3помещают по 10 см3растворов А. Б и В. Водой доводят до
метки, перемешивают. 1 см3раствора Г содержит по 0.1 мг/см3 натрия, калия и кальция.
Погрешность значения массовой концентрации каждого элемента всмеси составляет 0,5 мкг/см3.
Раствор устойчив в течение месяца.
Раствор Г, для многоэлементного анализа.
В мерную колбу вместимостью 100 см3, помещают 10 см3раствора Г. водой доводят до метки, пе
ремешивают.
1 см3раствора Г, содержит 0,01 мг/см3натрия, калия и кальция. Погрешность значения массовой
концентрации каждого элемента всмеси составляет 0.7 мкг/см3. Растворы готовят вденьупотребления.
8.8.1.2.5 Построение градуировочного графика для диапазона массовых долей элементов от
5 •10-4% до 5 •10-3%.
В мерные колбы вместимостью 100 см3отбирают 2,0:4.0:8.0; 10.0 и 20,0 см3раствора Г, для мно
гоэлементного анализа, что соответствует 0.2; 0.4; 0.8: 1.0 и 2.0 мг/дм3.
8.8.1.2.6 Построение градуировочного графика для диапазона массовых долей элементов от
5 •10-3% до 6 •10-2%.
В мерные колбы вместимостью 100 см3отбирают 2.0: 4.0; 8.0; 16.0 и 24.0 см3раствора Г,, водой
раствор доводят до метки, перемешивают. Полученные растворы содержат 2.0; 4.0; 8.0; 16.0:24,0 мг/дм3
натрия, калия и кальция соответственно, что при навеске 2 г перрената аммония и разведении пробы
50 см3охватывает диапазон массовых долей этих элементов от 5 •10-3% до 2 10-2%.
8.8.1.3Проведение анализа
В три кварцевые чашки помещают навески перрената аммония массой 2.000 г каждая, приливают
по 5—6 см3азотной кислоты ивыпаривают при слабом нагревании (~ 100 °С)до сухихсолей. Чашки ссо-
лями нагревают на горячей (~ 300 °С) плитедля отгонкиосновной массы рения, затем прокаливают вму
феле при температуре 350 °С—400 °С в течение 20—30 мин. Чашки достают из муфельной печи,
охлаждают, приливают по 2 — 3 см3азотной кислоты и выпаривают до сухих солей. Повторно прокали
вают в муфельной печи при температуре 350 °С — 400 ’С в течение 20 — 30 мин.
После охлаждения в чашки добавляют от 25 см3до 30 см3воды, нагревают до растворения со
лей, растворы переносят в мерные колбы вместимостью 50 см3, водой доводят до метки, перемеши
вают.
По всему ходу анализа проводят контрольный опыт.
Растворы контрольного опыта, растворы для построения градуировочных графиков и растворы
концентратов проб перрената аммония последовательно вводят в пламя горелки и измеряют поглоще
ние натрия при длине волны 589.0 нм. калия — при длине волны 766.5 нм. кальция — при длине волны
422.7 нм. В качестве пламени используют пламя ацетилен—воздух.
27