ГОСТ 31411—2009
8.7.12 Контроль точности результатов анализа по 8.2.4.
8.7.13 Контроль правильности результатов анализа по 8.2.4.3.
При разногласиях в оценке массовых долей элементов применяют метод атомно-эмиссионной
спектроскопии с индуктивно связанной плазмой.
8.8 Метод атомно-абсорбционной спектрофотометрии
Метод основан на измерении атомной абсорбции элементов на длине волны их аналитических ли
ний при введении анализируемых растворов в воздушно-ацетиленовое по ГОСТ 5457 или воздуш-
но-пропан-бутановое пламя по ГОСТ 20448.
Массовые концентрации элементов устанавливают по градуировочному графику.
Диапазон массовых долей элементов, определяемых в перренате аммония, и длины волн их ана
литических линий приведены в таблице 11.
Т а б л и ц а11 — Диапазоны массовых долей, длины волн аналитических линий элементов, определяемых в
перренате аммония методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии
Определяемый элемент
Массовая доля, %
Длины волн, ни
Натрий
0,0001 — 0,002
589.0
Калий
0,0001 — 0,05
766.5
Кальций
0,001 — 0.003
422.7
Железо
0.0001 — 0,001
248.3
Медь
0,00001 — 0.005
249.2
Никель
0,0001 — 0,002
232.0
Кобальт
0,0001 — 0,002
240.7
Свинец
0,0001 — 0,02
283,3
Цинк
0,0001 — 0,001
213,9
Кадмий
0,0001 — 0,002
228.8
8.8.1 Определение массовых долей натрия, калия, кальция
8.8.1.1 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы, растворы
Атомно-абсорбционный спектрофотометр любого типа.
Спектральные лампы с полым катодом для определения натрия, калия и кальция.
Газообразный ацетилен по ГОСТ 5457 в баллоне, снабженном редуктором.
Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой по ГОСТ 29169.
Пипетки градуированные по ГОСТ 29227.
Пипетки градуированные без установленного времени ожидания по ГОСТ 29228.
Пипетки градуированные с временем ожидания 15 с по ГОСТ 29229.
Бюретки по ГОСТ 29251.
Бюретки без установленного времени ожидания по ГОСТ 29252.
Бюретки с временем ожидания 30 с по ГОСТ 29253.
Кислота азотная по ГОСТ 11125.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:3 и 0,1 М раствор.
Вода, дважды перегнанная в стеклянном аппарате.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233, дважды кристаллизованный ивысушенныйдо постоянной массы
при температуре (105 i 10) °С.
Калий хлористый по ГОСТ 4234. дважды перекристаллиэованный и высушенный до постоянной
массы при температуре (105 ± 10) еС.
Кальций углекислый по ГОСТ 4530.
Стандартный образец состава перрената аммония с установленными массовыми долями рения и
примесей в нем АР-001—2005.
Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы, растворы по 8.7.2;
8.7.3; 8.7.4; 8.7.6.
8.8.1.2 Приготовление основных и промежуточных растворов
26