ГОСТ 31411—2009
8.6.2.3 Контроль точности результатов анализа по 8.2.4.
8.6.2.4 Контроль правильности результатов анализа по 8.2.4.3.
8.7 Метод атомно-эмиссионной спектроскопии с индуктивно связанной плазмой
Определение массовых долей алюминия, железа, кальция, магния, мышьяка, олова, сурьмы, мар
ганца. меди, молибдена, никеля, висмута, кобальта, хрома, свинца, титана, цинка, кремния, кадмия осу
ществляют методом атомно-эмиссионной спектроскопии с индуктивно связанной плазмой.
8.7.1Сущность метода заключается в возбуждении атомов раствора пробы в индуктивно связан
ной плазме и измерении интенсивности аналитической линии определяемого элемента при распылении
раствора анализируемой пробы в плазму.
Основную массу рения отгоняют в виде Re20 7. концентрируя примеси в остатке.
Массовые концентрации элементов в растворе устанавливают по градуировочному графику.
Метод позволяет определять следующие примеси в диапазонах, указанных в таблице 8.
Т а б л и ц а 8 — Диапазоны массовых долей примесей, определяемых а перренате аммония методом атом
но-эмиссионной спектроскопии с индуктивно связанной плазмой
В процентах
Определяемый элемент
Массовая доля
Определяемый элемент
Массовая доля
Алюминий
0.0005 — 0.002
Никель
0.0002 — 0.002
Кадмий
0.0001 — 0.005
Кобальт
0.0002 — 0.002
Хром
0.001 — 0.01
Висмут
0.0005 — 0.01
Марганец
0.0001 — 0.002
Мышьяк
0.0005 — 0.01
Титан
0.0005 — 0.01
Олово
0.0001 — 0.0005
Цинк
0.0001 — 0,01
Сурьма
0.0005 — 0.001
Магний
0.0002 — 0.002
Кальций
0.001 — 0.003
Медь
0.00005 — 0.001
Кремний
0.001 — 0.002
Железо
0.0005 — 0.001
Молибден
0.0005 — 0.02
Свинец
0.0001 — 0.005
8.7.2 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы, растворы
Атомно-эмиссионный спектрометр с индуктивно связанной плазмой в качестве источника возбуж
дения со всеми вспомогательными устройствами.
Аргон газообразный по ГОСТ 10157.
Плитка электрическая с закрытой спиралью по ГОСТ 14919 с вытяжным шкафом.
Лабораторные весы общего назначения по ГОСТ 24104 с погрешностью взвешивания 10,0002 г.
Печь муфельная с температурой нагрева до 500 °С.
Чашки кварцевые.
Чашки из стеклоуглерода марки СУ 2000.
Пипетки с одной отметкой по ГОСТ 29169.
Пипетки градуированные по ГОСТ 29227.
Пипетки градуированные без установленного времени ожидания по ГОСТ 29228.
Пипетки градуированные с временем ожидания 15 с по ГОСТ 29229.
Бюретки по ГОСТ 29251.
Бюретки без установленного времени ожидания по ГОСТ 29252.
Бюретки с временем ожидания 30 с по ГОСТ 29253.
Стаканы, колбы по ГОСТ 25336.
Колбы мерные вместимостью 25. 50.100, 250. 1000 см3по ГОСТ 1770.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 перегнанная.
19