ГОСТ 31411—2009
Основные растворы и градуировочные образцы (аттестованные смеси) необходимо хранить при
комнатной температуре в плотно закрытых полиэтиленовых банках или в колбах с пришлифованными
пробками. На емкостяхсо стандартными растворами должны бытьэтикетки, на которыхуказывают: наи
менование. аттестованное значение, дату приготовления и срок годности согласно ГОСТ 4212. Сроки
хранения растворов должны быть указаны в методике.
8.2.1 Требования к проведению анализа
8.2.1.1 Градуировочную характеристику получают с использованием градуировочных образцов. В
качестве градуировочных образцов могут быть использованы стандартные образцы или аттестованные
растворы по рекомендации [1].
Градуировочный график строят в системе прямоугольных координат, по оси абсцисс откладывают
числовые значения массовой концентрации или массы элемента, а по оси ординат значения аналити
ческого сигнала.
Для построения градуировочного графика по рекомендации [2] требуется не менее пяти градуиро
вочных образцов, охватывающих весь диапазон определяемых массовых долей элементов. Для каждо го
из них вычисляют значение аналитического сигнала как среднеарифметическое трех результатов
параллельных определений.
8.2.1.2 Контроль стабильности градуировочной характеристики
Градуировочную характеристику признают стабильной при выполнении следующего условия:
1 *-С | <г*гр,(2)
гдеХ— воспроизведенное по градуировочной характеристике аттестованное значение массы, массо
вой концентрации определяемого компонента в градуировочном образце,
С — аттестованное значение массы, массовой концентрации определяемого компонента в градуи
ровочном образце;
Кгр— норматив контроля стабильности градуировочной характеристики. Значения норматива контроля
стабильности градуировочной характеристики приводят втексте документа на метод анализа.
Значения Хгрно должны превышать 0,5д (погрешности анализа).
Контроль стабильности градуировочной характеристики проводят с использованием градуировоч
ных образцов с массой, массовой концентрацией определяемого компонента вблизи нижней, верхней
границ и середины диапазона построения градуировочного графика.
При невыполнении условия для одного градуировочного образца эксперимент повторяют. При по
вторном невыполнении условия строят новую градуировочную характеристику.
Контроль стабильности градуировочной характеристики проводят при смене партий реактивов, ап
паратуры.
Периодичность контроля стабильности градуировочной характеристики определяют индивидуаль
нодля каждого метода анализа в зависимости от частоты анализа рабочих проб в лаборатории.
8.2.2 Приемлемость результатов параллельных определений проверяют в соответствии с между
народным стандартом ГОСТ ИСО 5725-6 и путем сопоставления абсолютного расхождения между наи
большим и наименьшим результатами единичного определения с пределом повторяемости г.
r=Q(P.n)s,,(3)
где 0(Р. п) — коэффициент, зависящий от числа п параллельных определений, полученных в условиях
повторяемости идоверительной вероятности Р= 0.95, значения этого коэффициента приведены в таб
лице 3.
Т а б л и ц а
3 — Значения коэффициента Q(P. л)
л
2345
0(Р. л)2.773.313.633.86
Если абсолютное расхождение не превышает г. результаты параллельных определений признают
приемлемыми и за окончательный результат измерений (анализа) принимают среднеарифметическое
значение этих результатов.
ю