ГОСТ 31411—2009
8.5.3 Приемлемость результатов параллельных определений проверяют по 8.2.3.
8.5.4 Систематическая погрешность методики определения массовых долей серы нефелометри-
ческим методом в соответствии с требованиями по ГОСТ ИСО 5725-4 незначима при Р = 0,95 на всех
уровнях определяемых массовых долей серы.
Пределы абсолютной погрешности, стандартные отклонения повторяемости и воспроизводимос
ти. пределы повторяемости, промежуточной прецизионности и воспроизводимости приведены в
таблице 6.
Т а б л и ц а б — Метрологические характеристики нефелометрического определения серы в перренате аммония
В процентах
Массовая доля серы
Стандартное
отклонение
повторяе
мости S,
Предел
повторяе
мости г
Стандартное
отклонение
воспроизво
димости S*
Предел
воспроизво
димости R
Предел
промежу
точной пре
цизионности
Rw
Предел
абсолютной
погрешности
х Л
От 0.0010 до 0.0020 включ.
0.0001
0.0003
0.0002
0.0006
0.0005
0.0004
Се. 0.0020 « 0.0050*0.00020.00060.00040.00110.00100.0008
8.5.5 Контроль точности результатов анализа по 8.2.4.
8.5.6 Контроль правильности результатов анализа no 8.2.4.3.
8.6 Фотометрический метод определения фосфора
Метод основан на измерении оптической плотности окрашенного фосфорномолибаенового ком
плекса при длине волны в диапазоне 670 — 730 нм. Метод позволяет определять фосфор вдиапазоне
массовых долей от 0.0005 % до 0,5000 %.
8.6.1 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы, растворы
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр любого типа.
Весы лабораторные аналитические по ГОСТ 24104 с погрешностью взвешивания ± 0.0002 г.
Пипетки с одной отметкой по ГОСТ 29169.
Пипетки градуированные по ГОСТ 29227.
Пипетки градуированные без установленного времени ожидания по ГОСТ 29228.
Пипетки градуированные с временем ожидания 15 с по ГОСТ 29229.
Бюретки по ГОСТ 29251.
Бюретки без установленного времени ожидания по ГОСТ 29252.
Бюретки с временем ожидания 30 с по ГОСТ 29253.
Кислота азотная по ГОСТ 4461. разбавленная 1:9.
Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:5.
Кислота соляная по ГОСТ 3118. разбавленная 1:1.
Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765. свежеприготовленный раствор 50 г/дм3.
Калия перманганат по ГОСТ 20490. раствор 20 г/дм3.
Натрия нитрит по ГОСТ 4197. раствор 50 г/дм3.
Кислота аскорбиновая, свежеприготовленный раствор 20 г/дм3.
Калий сурьмяновиннокислый по [8]. свежеприготовленный раствор 3 г/дм3.
Смесь реактивов: к50 см3серной кислоты, разбавленной 1:5. приливают 15 см3раствора молибда
та аммония. 30 см3 раствора аскорбиновой кислоты. 5 см3 раствора сурьмяновиннокислого калия и
25 см3воды. Раствор устойчив в течение суток.
Аммония фосфат двузамещенный по ГОСТ 3772.
Основные растворы фосфора.
Раствор А. Навеску аммония фосфата двузамещенного массой 0,4264 г помещают в мерную кол
бу вместимостью 1000 см3идоводят водойдо метки, затем перемешивают. Раствор А хранят вполиэти
леновой посуде. 1 см3раствора А содержит 0.1 мг фосфора.
Раствор Б. 10 см3раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3и доводят водой
до метки, затем перемешивают. 1 см3 раствора Б содержит 0,01 мг фосфора.
17