ГОСТ 31411—2009
Величина добавки С0должна удовлетворять условию:
Норматив контроля К рассчитывают по формуле
с ° > д л х + д’пж<хх.-ссс0>-
(9)
К =+А
л
г
(Ю)
где 1Дд - (±ДЛ- ) — характеристика погрешности результатов измерений (анализа), соответствующая
массовой доле определяемого элемента в пробе с добавкой (рабочей пробе соответственно).
Если результат контрольной процедуры удовлетворяет условию
процедуру измерений (анализа) признают удовлетворительной.
В качестве приписанной характеристики погрешности устанавливают предел абсолютной погреш
ности результатов измерений (анализа) ±Д.
Для оценки систематической погрешности методов в качестве опорных используют аттестованные
значения массовых долей элементов в стандартных образцах.
Систематическая погрешность методик определения массовых долей элементов нижеприведен
ными методами определения является незначимой при доверительной вероятности Р = 0,95 для всех
уровней определяемых массовых долей элементов в перренате аммония.
Контроль повторяемости параллельных определений и промежуточной прецизионности результатов
измерений (анализа)проводят при смене реактивов, замене аппаратуры, но не режеодного раза вмесяц.
8.2.3.5Контроль стабильности результатов измерений (анализа) в пределахлаборатории необхо
димо осуществлять путем проверки прецизионности и правильности, поддерживая эти показатели на
требуемом уровне в течение длительного времени.
Контроль стабильности показателей промежуточной прецизионности и правильности проводят с
использованием контрольных карт Шухарта по ГОСТ ИСО 5725-6. [4]. [5].
В качестве образцов для контроля стабильности показателей правильности могут быть использо
ваны межгосударственные стандартные образцы (МСО), стандартные образцы (СО) фирмы КОМЕТ, а
также стандартные образцы (СО), прошедшиеофициальный порядок узаконения на территории страны,
применяющей данный стандарт.
Периодичность контроля — при смене реактивов, специалистов, замене аппаратуры, изменении
других условий выполнения анализа, о чем указывают в документах лаборатории.
8.3 Метод определения массовой доли влаги
8.3.1 Сущность метода
Гравиметрический метод определения массовой доли влаги заключается в высушивании навески
пробы перрената аммония до постоянной массы при температуре 105 °С — 110 °С.
Метод позволяет определять массовую долю влаги в пределах от 0.020 % до 1.000 %.
8.3.2 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы, растворы
Весы лабораторные по ГОСТ 24104 с погрешностью взвешивания ± 0.0002 г.
Шкаф сушильный лабораторный.
Эксикатор по ГОСТ 25336. заполненный оксидом кальция или хлоридом кальция. Оксид кальция
по ГОСТ 8677, предварительно прокаленный при температуре 970 °С — 1050 еС.
Хлорид кальция по техническим условиям [6].
Бюксы с крышкой по ГОСТ 25336.
Тигли фарфоровые по ГОСТ 9147.
8.3.3 Проведение анализа
Взвешивают подготовленный для анализа пустой бюкс. закрытый крышкой.
Помещают вэтот бюкс навеску перрената аммония массой 5,000 г. Закрывают бюкс крышкой и ста
вят в сушильный шкаф.
Приоткрывают крышку бюкса идоводят температуру сушильного шкафа до 105 °С — 110 °С. высу
шивание навески перрената аммония продолжают 1— 1,5 ч. Достают бюкс из шкафа, закрывают крыш
кой, переносят в эксикатор и после охлаждения взвешивают. Высушивание навески в бюксе и
взвешивание его повторяют до постоянной массы.
8.3.4 Обработка и оформление результатов анализа
Массовую долю влаги X, в процентах, вычисляют по формуле
\Кк\<К.
(
11
)
12