ГОСТ 31411—2009
8.4.1.4 Контроль точности результатов анализа по 8.2.4.
8.4.1.5 Контроль правильности результатов анализа по 8.2.4.3.
8.4.2Метод дифференциальной фотометрии
Метод основан на измерении оптической плотности бесцветного раствора перрената аммония в
ультрафиолетовой области спектра при длине волны 230 нм. Метод позволяет определять рений вдиа
пазоне массовых долей от 10 % до 70 %.
8.4.2.1 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы и растворы
Спектрофотометр со всеми принадлежностями.
Весы лабораторные по ГОСТ 24104 с погрешностью взвешивания • 0.0002 г.
Стандартный образец предприятия на перренат аммония с установпенной массовой долей рения
и примесей в нем АР-001-2005.
Пипетки с одной отметкой по ГОСТ 29169.
Пипетки градуированные по ГОСТ 29228.
Пипетки градуированные без установленного времени ожидания по ГОСТ 29228.
Пипетки градуированные со временем ожидания 15 с по ГОСТ 29229.
Бюретки по ГОСТ 29251.
Бюретки без установленного времени ожидания по ГОСТ 29252.
Бюретки с временем ожидания 30 с по ГОСТ 29253.
Колбы мерные вместимостью 100 и 250 см1по ГОСТ 1770.
Водяная баня.
Приготовление основного раствора рения с массовой концентрацией 1 мг/см3.
Навеску стандартного образца перрената аммония массой 0,1445 г помещают в мерную колбу
вместимостью 100 см3,приливают 30—50 см3горячей воды, растворяют навеску на водяной бане, после
охлаждения доводят водой до метки, затем перемешивают.
8 4.2.2 Проведение анализа
Навеску перрената аммония массой 0.500 г помещают в мерную колбу вместимостью 250 см2, при
ливают 50—70 см3горячей воды и перемешивают до растворения навески.
Раствор охлаждают и водой доводят до метки, затем перемешивают.
Отбирают аликвотную часть 5 см3, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят во
дой до метки, затем перемешивают. Измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре
при длине волны 230 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм.
Раствором сравнения служит раствор, содержащий 6 мг рения в 100 см2воды.
Массу рения определяют по градуировочному графику.
Построение градуировочного графика. В мерные колбы вместимостью 100 см3помещают 6,0:6.5;
7.0; 7,5:8,0; 8.5 и 9.0 см3основного раствора рения, доводят водойдо метки, затем перемешивают. В ка
честве «нулевого» раствора используют воду.
Измеряют оптическую плотность каждого из растворов, начиная со второго, используя в качестве
раствора сравнения первый раствор, содержащий 6 мг рения в 100 см3воды. По полученным данным
строят градуировочный график.
8.4.2.3 Обработка и оформление результатов анализа
Массовую долю рения X. в процентах, вычисляют по формуле
уггп,У100т,У^16)
mV,1000mV,10*
где гл, — масса рения, найденная по градуировочному графику, мг;
V — вместимость мерной копбы. см3;
V, — обьем аликвотной части раствора, см3:
т — масса навески перрената аммония, г.
Приемлемость результатов параллельных определений проверяют по 8.2.3.
Систематическая погрешность методикиопределения массовых долей рения методом дифферен
циальной спектрофотометрии в соответствии с требованиями по ГОСТ ИСО 5725-4 незначима при
Р = 0.95 на всех уровнях определяемых массовых долей рения.
Значения характеристики погрешности, стандартных отклонений повторяемости и вопроизводи-
мости, пределов повторяемости, промежуточной прецизионности и воспроизводимости приведены в
таблице 5.
Метрологические характеристики спектрофотометрического определения рения должны соответ
ствовать нормативам, приведенным в таблице 5.
15