ГОСТ Р 53069—2008
7.6.3.6 Приготовление раствора сравнения
В мерную колбу вместимостью 100 см3вносят 20 см3стандартного раствора, доводят объем дис
тиллированной водой примерно до 70 см3, вносят 25 см3 молибденовованадиевого реактива и около 5
см3дистиллированной воды до метки.
7.6.3.7 Построение градуировочного графика
В мерные колбы вместимостью 100 см3с помощью бюретки вносят 20, 24, 28, 32, 36, 40 см3стан
дартного раствора, приготовленного no 7.6.3.5, что соответствует 5, 6. 7. 8, 9,10 мг пятиокиси фосфора.
Объем каждой колбы доводят дистиллированной водой приблизительно до 70 см3, прибавляют 25 см3
молибденовованадиевого реактива и около 5 см3дистиллированной воды до метки.
Измерение оптической плотности приготовленных растворов проводят относительно раствора
сравнения, приготовленного no 7.6.3.6. в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм при длине
волны 440 нм при работе на фотоэлектроколориметре типа КФК-2 и 450 нм при работе на спектрофото
метре.
По средним результатам двух параллельных определений строят градуировочный график, откла
дывая по оси абсцисс массы пятиокиси фосфора в миллиграммах, по оси ординат — соответствующие
им значения оптических плотностей.
Градуировочный график периодически (один раз в 10 дней) уточняют по трем основным точкам.
7.6.3.8 Проведение испытания
Навеску пробы массой от 0.3 гдо 0,4 гс записью результата взвешивания до третьего десятичного
знака помещают в стакан вместимостью 250 см3, прибавляют 100 см3дистиллированной воды и 5 см3
соляной кислоты. Раствор кипятят в течение 30 мин, охлаждают и количественно переносят в мерную
колбу вместимостью 250 см3, доводят объем раствора дистиллированной водой до метки и перемеши
вают. Если раствор мутный, его фильтруют.
10 см3полученного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, прибавляют при
мерно до 70 см3дистиллированной воды и 25 см3молибденовованадиевого реактива, приготовленного
по 7.6.3.4г). Затем доводят объем раствора водойдо метки и перемешивают. Через 20 — 30 мин измеря ют
оптическую плотность аликвотной части раствора относительно раствора сравнения, приготовленно го
одновременно с анализируемым раствором, в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм при
длине волны 440 нм при работе на фотоэлектроколориметре типа КФК-2 или 450 нм при работе на
спектрофотометре.
Массу пятиокиси фосфора в миллиграммах в аликвотной части раствора находят по градуировоч
ному графику.
7.6.3.9 Обработка результатов
Массовую долю общей пятиокиси фосфора пищевых монофосфатов калия Х6, %, вычисляют по
формуле
Х = ш’25°
1
10° .(7)
1000 0
т
где т , — масса
пятиокиси
фосфора в аликвотной части раствора, найденная по градуировочному гра
фику. мг;
250 — общий объем испытуемого раствора, см3;
100 — коэффициент пересчета результата в проценты;
1000 — коэффициент пересчета содержания пятиокиси фосфора из миллиграммов в граммы;
10 — объем раствора пищевого монофосфата калия, взятый на испытание, см3;
т — масса навески пробы, г.
Вычисления проводят с записью результата до второго десятичного знака.
Окончательный результат округляют до первого десятичного знака.
За результат испытания принимают среднеарифметическое значение двух параллельных опреде
лений.
Предел повторяемости (сходимости) г— абсолютное значение разности между результатами двух
измерений, полученными в условиях повторяемости при Р = 95 %. не должен превышать 0,5 %.
Предел воспроизводимости R — абсолютное значение разности между результатами двух измере
ний. полученными в условиях воспроизводимости при Р = 95 %, не должен превышать 0,7 %.
Границы абсолютной погрешности определений массовой доли общей пятиокиси фосфора л 0,5 %
при Р = 95 %.
17