ГОСТ Р 53069—2008
Окончательный результат округляют до первого десятичного знака.
За результат испытания принимают среднеарифметическое значение двух параллельных опреде
лений.
Предел повторяемости (сходимости) г— абсолютное значение разности между результатами двух
измерений, полученными в условиях повторяемости при Р = 95 %. не должен превышать 0.3 %.
Предел воспроизводимости R — абсолютное значение разности междурезультатами двух измере
ний. полученными в условиях воспроизводимости при Р = 95 %, не должен превышать 0.5 %.
Границы абсолютной погрешности измерений общей пятиокиси фосфора ± 0.4 % при Р = 95 %.
7.6.3Фотоколориметрический метод
Метод основан на фотометрическом определении общего содержания пищевых монофосфа
тов калия в виде фосфорнованадиевомолибденового комплексного соединения. Оптическую плот
ность измеряют относительно раствора сравнения, содержащего известное количество пятиокиси
фосфора.
7.6.3.1 Средства измерений, вспомогательное оборудование и реактивы
Весы лабораторные по ГОСТ 24104 с пределами допускаемой абсолютной погрешности однократ
ного взвешивания ± 0.01 мг.
Фотоэлектроколориметр типа КФК-2 или спектрофотометр типа СФ-4А со светофильтрами с мак
симумом пропускания при длине волны соответственно (440 ± 10) нм или (450 ±10) нм с погрешностью не
более ± 1.0 % и кюветами с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм.
Термометр жидкостный стеклянный с диапазоном измерения от 0 °С до 100 °С, с ценой деления
1 °С по ГОСТ 28498.
Колбы 2-100-2. 2-250-2. 2-500-2. 2-1000-2. 2-2000-2 по ГОСТ 1770.
Стакан В(Н)-1-250 ТС(ТСХ) по ГОСТ 25336.
Бюретка 1-1{3)-2-25(50)-0.1 по ГОСТ 29251.
Электроплитка по ГОСТ 14919.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Аммиак водный по ГОСТ 3760.
Кислота азотная по ГОСТ 4461 плотностью 1.36 г/см3
Кислота соляная по ГОСТ 3118, ч.. плотностью 1,19 г/см3.
Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765. ч.
Аммоний ванадиевокислый мета по ГОСТ 9336. ч.
Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198. ч.. высушенный при (100 ± 5) еС.
7.6.3.2 Отбор проб — по 7.1.
7.6.3.3 Условия проведения испытаний — по 7.2.3.
7.6.3.4 Подготовка к испытанию
а) Приготовление раствора аммиака в соотношении (1:1)
Раствор аммиака всоотношении (1:1) готовят разбавлением по объемуаммиака водного массовой
долей не менее 25 % (одна часть) дистиллированной водой (одна часть).
б) Приготовление раствора азотной кислоты в соотношении (1:3)
Раствор азотной кислоты в соотношении (1:3) готовят разбавлением по объему азотной кислоты
массовой долей не менее 56 % (одна часть) дистиллированной водой (три части).
в) Приготовление молибденовованадиевого реактива
Навеску молибденовокислого аммония массой 50 г с записью результата взвешивания до перво
го десятичного знака растворяют в 500 см3 дистиллированной воды, нагретой до температуры
50 °С — 60 °С, охлаждают до комнатной температуры и фильтруют (раствор А).
Навеску ванадиевокислого аммония массой 1.5 г с записью результата взвешиваниядо второго деся
тичного знака растворяют в 250 см3дистиллированной воды, нагретойдо температуры 50 СС — 60 °С (если
раствор желтеет, добавляют несколько капель аммиака, приготовленного по 7.6.3.4а), раствор фильтруют,
охлаждают до комнатной температуры и прибавляют 250 см3раствора азотной кислоты по 7.6.3.46). (рас
твор Б).
Раствор А вливают, перемешивая, в раствор Б, после чего добавляют в раствор 350 см3 азотной
кислоты плотностью 1,36 r/см3и перемешивают. Реактив устойчив в течение длительного времени.
7.6.3.5 Приготовление стандартного раствора
Навеску фосфорнокислого однозамещенного калия массой 0.4790 гс записью результата взвеши
вания до четвертого десятичного знака помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3,растворяют в
дистиллированной воде, объем раствора доводят до метки и перемешивают.
В пересчете на пятиокись фосфора 1 см3полученного стандартного раствора фосфорнокислого
однозамещенного калия соответствует 0.25 мг пятиокиси фосфора.
16