ГОСТ Р 53069—2008
Границы абсолютной погрешности измерений основного вещества пищевого монофосфата калия
E340(iii) • 0,6 % при Р = 95 %.
7.6 Определение массовой доли общей пятиокиси фосфора
7.6.1 Экстракционно-фотометрический метод
Метод основан на экстракции пищевых монофосфатов калия в виде фосфорно-молибденового
аммония смесью органических растворителей и последующем фотометрическом измерении оптической
плотности растворов.
7.6.1.1 Средства измерений и реактивы
Колориметр фотоэлектрический со светофильтром с максимумом пропускания при длине волны
(630 i 10) нм и кюветами с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм.
Весы лабораторные по ГОСТ 24104 с пределами допускаемой абсолютной погрешности однократ
ного взвешивания
1
0.00001 г.
Термометр жидкостный стеклянный с диапазоном измерения от 0 °С до 50 X . с ценой деления
1 °С по ГОСТ 28498.
Колбы 2-50-2, 2-100-2. 2-500-2. 2-1000-2. 2-2000-2 по ГОСТ 1770.
Пипетки 2-2-1, 2-2-2. 2-2-5, 2-2-10, 2-2-25 по ГОСТ 29169.
Бюретка 1-1-2-25-0.1 по ГОСТ 29251.
Секундомер 2-го класса точности с емкостью шкалы счетчика 30 мин, с ценой деления 0,20 с.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, ч.
Спирт этиловый абсолютный с массовой долей этилового спирта 99.5 % по ГОСТ 4517.
Олово двухлористое 2-водное по документу, в соответствии с которым оно изготовлено и может
быть идентифицировано.
Глицерин по ГОСТ 6259, ч.
Кислота серная по ГОСТ 4204. ч.
Спирт изобутиловый по ГОСТ 6016, ч.
Толуол по ГОСТ 5789,ч.д.а.
Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198. ч.д.а.
7.6.1.2 Отбор проб — по 7.1.
7.6.1.3 Условия проведения испытаний — по 7.2.3.
7.6.1.4 Подготовка к испытанию
а) Приготовление раствора серной кислоты
Раствор молярной концентрации с (V2 H2S04) = 0,7 моль/дм3 готовят следующим образом: к
980 см3этилового спирта массовой долей 99,5 % осторожно добавляют 20 см3серной кислоты плотнос
тью 1.84 г/см3.
б) Приготовление раствора молибденовокислого аммония
Навеску молибденовокислого аммония массой 100 гс записью результата взвешивания до четвер
того десятичного знака растворяют в 800 см3 серной кислоты молярной концентрации
с (V2H2S04) = 10 моль/дм3,доводят объем раствора дистиллированной водой до 2000 см3. Раствор хра
нят всклянке из темного стекла с притертой пробкой и применяют через трое суток после его приготов
ления.
в) Приготовление раствора дву хлористого олова
Навескудвухлористого олова массой 0.2 гс записью результата взвешивания до четвертого деся
тичного знака растворяют всмеси 50 см3глицерина и 50 см3этилового спирта. Раствор хранят при ком
натной температуре и используют в течение семи суток.
г) Приготовление стандартного раствора фосфата с содержанием 0,1 мг пятиокиси фосфора в 1см3
Навеску фосфорнокислого однозамещенного калия массой точно 1,9175 г.взвешеннуюс точностьюдо
четвертого десятичного знака, растворяют в дистиллированной воде о мерной колбе вместимостью
1000 см3,доводят водойдо метки и перемешивают. Пипеткой отбирают 10 см3полученного раствора вмер
ную колбу вместимостью 100 см3, доводят дистиллированной водой до метки и перемешивают.
д) Приготовление раствора сравнения
В мерную колбу вместимостью 100 см3 наливают 20 см3 дистиллированной воды, добавляют
25 см3смеси растворителей, приготовленной смешиванием 12,5 см3изобутилового спирта и 12,5 см3то
луола, 5 см3раствора молибденовокислого аммония, приготовленного по 7.6.1.46). и энергично переме
шивают в течение 15 с. Затем после отстаивания и разделения слоев отбирают пипеткой 5 см3верхнего
органического слоя в мерную колбу вместимостью 50 см3, разбавляют раствором серной кислоты, при-
13