ГОСТ Р 53069—2008
готовленным по 7.6.1.4а), до объема приблизительно 45 см3, добавляют 1 см3 раствора двухлористого
олова, приготовленного по 7.6.1.4в), доводят объем серной кислотой до метки и перемешивают.
е) Построение градуировочного графика
В мерные колбы вместимостью 100 см3вносят 1.0; 2,0; 3,0; 4.0; 5,0; 6,0 см3стандартного раствора
монофосфата, что соответствует 0,1: 0,2; 0.3; 0.4; 0,5; 0,6 мг пятиокиси фосфора, разбавляют водой до
объема приблизительно 20 см1,добавляют 25 см3смеси растворителей, приготовленной смешиванием
12,5 см3изобутилового спирта и 12.5 см3толуола, 5 см3раствора молибденовокислого аммония и немед
ленно энергично перемешивают втечение 15 с. Затем после отстаивания и разделения слоев отбирают
пипеткой аликвотные части по 5 см3 верхнего органического слоя, что соответствует 0,02; 0,04; 0.06;
0,08: 0,10; 0.12 мг пятиокиси фосфора, в мерные колбы вместимостью 50 см3, разбавляют раствором
серной кислоты, приготовленным по 7.6.1.4а), до объема приблизительно 45 см1, добавляют 1 см1рас
твора двухлористого олова, доводят объем серной кислотой до метки и перемешивают.
Измерение оптической плотности приготовленных растворов проводят по отношению к раствору
сравнения, приготовленному одновременно в тех же условиях, в кюветах с толщиной поглощающего
свет слоя 10 мм при длине волны 630 нм.
По усредненным результатам двух параллельных определений строят градуировочный график, от
кладывая по оси абсцисс массы пятиокиси фосфора в миллиграммах, по оси ординат — соответствую
щие им значения оптических плотностей.
Градуировочный график периодически (один раз в 10 дней) уточняют по трем основным точкам.
7.6.1.5 Проведение испытания
Навеску пробы массой от 0,04 до 0,05 г с записью результата взвешивания до четвертого десяти
чного знака растворяют в дистиллированной воде при температуре (20 ± 1) °С в мерной колбе вмести
мостью 500 см3, доводят до метки и перемешивают. Пипеткой отбирают 10 см3полученного раствора в
мерную колбу вместимостью 100 см3. Далее приготовление раствора для испытания проводят по
7.6.1.4д).
Измерение оптической плотности анализируемого раствора проводят вкюветах с толщиной погло
щающего свет слоя 10 мм при длине волны 630 нм.
Массу пищевого монофосфата калия валиквотной части впересчете на пятиокисъ фосфора опре
деляют по градуировочному графику.
7.6.1.6 Обработка результатов
Массовую долю общей пятиокиси фосфора (безводная форма) пищевых монофосфатов калия Х4,
%, вычисляют по формуле
vШ )•500-25-100
----------
•л, = ------------------------ =
го,-25
,\0)
1000•10•5гого
где ги, — масса пищевого монофосфата калия в пересчете на пятиокись фосфора в аликвотной части
раствора, найденная по градуировочному графику, мг;
500 — вместимость мерной колбы, см3:
25 — объем смеси растворителей (изобутилового спирта и толуола), см3;
100 — коэффициент пересчета результата в проценты:
1000— коэффициент пересчета содержания пищевых монофосфатов калия в пересчете на пяти
окись фосфора из миллиграммов в граммы;
10 — объем растворенного пищевого монофосфата калия, взятый на испытание, см3;
5 — аликвотная часть органического слоя, взятая на разведение по 7.6.1.4д);
М — масса навески пробы, г.
Вычисления проводят с записью результата до третьего десятичного знака.
Окончательный результат округляют до второго десятичного знака.
За результат испытания принимают среднеарифметическое значение двух параллельных опреде
лений.
Предел повторяемости (сходимости) г— абсолютное значение разности между результатами двух
измерений, полученными в условиях повторяемости при Р = 95 %, не должен превышать 0.15 %.
Предел воспроизводимости R — абсолютное значение разности между результатами двух измере
ний, полученными в условиях воспроизводимости при Р = 95 %, не должен превышать 0,30 %.
Границы абсолютной погрешности измерений массовой доли общей пятиокиси фосфора пищевых
монофосфатов калия ± 0,20 % при Р = 95 %.
14