(Продолжение изменения № 2 к ГОСТ 5363—93)
5.4.2
Подготовка к анализу
5.4.2.1
П р и г о т о в л е н и ев о д н о г ор а с т в о р ам а р-г
а н ц о в о к и с л о г ок а л и я с м а с с о в о йд о л е й 1,5
%
в
к и с л о йс реде
Навеску марганцовокислого калия (1,50 ± 0,01) г растворяют при на
гревании в водяной бане в 50 см
3
дистиллированной воды, добавляют
7,5 см
3
ортофосфорной кислоты. После охлаждения раствор переносят в
мерную колбу вместимостью
100
см
3
и доводят до метки дистиллирован
ной водой. Хранят в темной склянке.
5.4.2.2
П р и г о т о в л е н и е в о д н о г ор а с т в о р ад и н ат
р и е в о й с о л их р о м о т р о п о в о йк и с л о т ыс м а с с о
в о йд о л е й 2 %
Навеску динатриевой соли хромотроповой кислоты (1,00 ± 0,01) г
растворяют в 25 см
3
дистиллированной воды в мерной колбе вместимо
стью 50 см
3
и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой
при 20 °С. При наличии нерастворимых частиц раствор фильтруют. Хранят в
посуде с пришлифованной пробкой в холодильнике. Раствор, приготов
ленный по НД [5], хранят не более 5 сут; раствор, приготовленный из
реактивов с содержанием основного вещества не ниже 95 % (например,
фирмы «Fluka» и др.), хранят не более 14 сут.
5.4.2.3
П р и г о т о в л е н и ев о д н о г ор а с т в о р ас е р
н и с т о к и с л о г он а т р и я с м а с с о в о йд о л е й 20
%
Навеску сернистокислого натрия (20,00 ± 0,01) г растворяют при
температуре не выше 40 °С в 7Q--80 см
3
дистиллированной воды в мерной
колбе вместимостью 100 см3, охлаждают до 20 °С и объем раствора дово дят
до метки дистиллированной водой».
Пункт 5.4.3изложитьв новой редакции; дополнить пунктами —
х а р а к т е р и с
5.4.3.1-5.4.3.4:
«5.4.3
Проведение анализа
5.4.3.1
П ол у ч е н и ег р а д у и р о в о ч н о й
т и к ит и п о в ы хр а с т в о р о впо5.4.1
5.4.3.1.1 В пробирки с пришлифованной пробкой
наливают по 2 см
3
раствора марганцовокислого калия, в каждую пробирку добавляют по
0,2
см
3
одного из типовых растворов, сразу же содержимое пробирок пе
ремешивают и засекают время для выдержки в течение точно 3 мин, по
окончании выдержки вносят по 0,4 см
3
сернистокислого натрия для обес
цвечивания реакционной среды и перемешивают. Затем добавляют по 4
см
3
концентрированной серной кислоты, тотчас перемешивают и поме
щаютпримерно на
2
мин в баню с холодной водой для охлаждения
до комнатной температуры, после чего в каждую пробирку наливают по
0,1 см
3
раствора динатриевой соли хромотроповой кислоты. Содержимое
пробирок перемешивают и помещают в баню с кипящей водой на 5 мин.
(Продолжение см. с. 42)
41