ГОСТ 5363-93
Секундомер по нормативной документации.
Электроплитка бытовая по ГОСТ 14919 или газовая горелка.
Бюретка 1 -1 -2 -2 -0 ,0 1 по ГОСТ 29251.
Колбы Кн-2-500-29/32 ТХС, К-2-500-34 ТХС или П -2-500-34 ТХС по ГОСТ 25336.
Колба 3-200-2 по ГОСТ 1770.
Капельница стеклянная лабораторная по ГОСТ 25336.
Пипетка 1—2—2—10 по ГОСТ 29227.
Стаканчики для взвешивания по ГОСТ 25336.
Трубка с натронной известью.
Холодильники ХШ-1—400—19/26 ХС по ГОСТ 25336.
Цилиндр 1—250 по ГОСТ 1770.
Барий хлористый по ГОСТ 4108, водный раствор с массовой долей 10 %.
Бромтимоловый синий (индикатор) по НД [3]; 0,1 г индикатора растворяют в 100 см3этило
вого спирта с объемной долей 20 %.
Кислота серная по ГОСТ 4204 или ос. ч. по ГОСТ 14262, раствор с 0/2H2S04) = 0,1 моль/дм3.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, растворы c(NaOH) = 0,l моль/дм3 и с (NaOH) =
= 0,05 моль/дм3.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
4.11.2 Проведение анализа
К 200 см3анализируемой водки прибавляют 10 см3водного раствора хлористого бария и под
вергают перегонке в перегонной установке по 4.7.2 (см. рисунок).
Дистиллят, полученный в количестве, несколько большем 150 см3, доводят дистиллирован
ной водой до 200 см3(дистилляты водок крепостью выше 40 % разбавляют до 40 % дистиллирован
ной водой), помещают в круглодонную или плоскодонную колбу вместимостью 500 см3с пришли
фованным шариковым холодильником и кипятят в течение 15 мин. Затем содержимое колбы охлаж
дают до комнатной температуры, закрывая верхнюю часть холодильника трубкой с периодически
обновляемой натронной известью. К содержимому колбы добавляют 10капель раствора бромти-
молового синего и титруют раствором гидроокиси натрия с (NaOH) = 0,05 моль/дм3до появле
ния не исчезающей при взбалтывании в течение 1—2 мин голубой окраски.
После нейтрализации к содержимому колбы прибавляют 10 см3раствора гидроокиси натрия с
(NaOH) = 0,1 моль/дм3и кипятят в колбе, соединенной с обратным холодильником, в течение 1 ч.
После охлаждения до комнатной температуры при закрытой верхней части холодильника трубкой с
периодически обновляемой натронной известью в колбу приливают 10 см3раствора серной кислоты с
(’/, H,S04) = 0,1 моль/дм3, перемешивают и оттитровывают избыток кислоты раствором гидро
окиси натрия с (NaOH) = 0,05 моль/дм3.
4.11.3 Обработкарезультатов
Массовую концентрацию сложных эфиров X, мг/дм3, в пересчете на уксусноэтиловый эфир,
вычисляют по формуле
х = Ух
■
8,8
•
5
■
100
5
100
С
где с
где Vx объем раствора гидроокиси натрия с (NaOH) = 0,1 моль/дм3, израсходованный на омы
ление 200 см3анализируемой водки, см3;
8,8
масса уксусноэтилового эфира, соответствующая 1см3 раствора гидроокиси натрия
с (NaOH) = 0,1 моль/дм3, мг;
коэффициент пересчета на 1дм3водки;
коэффициент пересчета на безводный спирт;
крепость водки, %.
3*
7