ГОСТ 5363-93
5.1.2 Подготовка к анализу
5.1.2.1 Водки, содержащие сахар, и водку «Посольская» перед анализом предварительно под
вергают перегонке, как указано в 4.7.2. В дистилляте определяют содержание альдегидов.
5.1.2.2 Приготовление водного раствора пирогаллола с массовой долей 0,1 %
Навеску пирогаллола массой (0,100±0,005) г растворяют при помешивании в дистиллирован
ной воде в мерной колбе вместимостью 100 см3на кипящей водяной бане, охлаждают до темпера
туры 20 °С, доводят объем полученного раствора до метки дистиллированной водой и перемеши
вают.
5.1.3 Проведение анализа
В пробирку с пришлифованной пробкой вносят 2 см3концентрированной серной кислоты,
затем осторожно по стенке пробирки приливают 5 см3анализируемой водки и 1,5 см3водного рас
твора пирогаллола, не допуская смешивания этих растворов. Пробирку закрывают пробкой, содер
жимое перемешивают и выдерживают в кипящей водяной бане в течение 5 мин. Затем пробирку
помещают в проточную холодную воду и охлаждают до комнатной температуры.
В результате проведенной реакции образуется комплексное соединение светло-желтой окрас
ки, интенсивность которой измеряют на фотоэлектроколориметре в кюветах с толщиной поглоща
ющего свет слоя 10 мм при светофильтре с длиной световой волны 440 нм в сравнении с дистилли
рованной водой.
5.1.4 Полученные после колориметрирования значения оптических плотностей не должны
быть ниже 0,120. Значения оптических плотностей ниже 0,120 свидетельствуют об использовании
химических реактивов низкого качества, применение которых не допускается.
Массовую концентрацию альдегидов в анализируемой водке, см , мг/дм3безводного спирта,
вычисляют по формуле
A D - A ,
гдеD — оптическая плотность;
А и Ах — коэффициенты, полученные экспериментально для каждой марки фотоэлектроколо
риметра и каждой партии применяемых реактивов в соответствии с приложением 1.
За окончательный результат измерения принимают среднее арифметическое результатов двух
параллельных измерений. Расхождение между каждым измерением и средним арифметическим зна
чением не должно превышать 5,0 % среднего значения при доверительной вероятности Р ~ 0,95.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
5.1.5 (Исключен, Изм. № 1).
5.2М е т о до п р е д е л е н и ям а с с о в о йк о н ц е н т р а ц и ис и в у ш н о
гом а с л а
Метод основан на фотоэлектроколориметрическом измерении оптической плотности исследу
емого окрашенного раствора, полученного после реакции присутствующих в водке высших спиртов
с салициловым альдегидом в присутствии концентрированной серной кислоты.
5.2.1 Аппаратура, материалы иреактивы
Ареометр стеклянный для спирта по ГОСТ 18481.
Баня водяная.
Колориметр фотоэлектрический лабораторный (фотоэлектроколориметр) по нормативному
документу.
Секундомер по нормативному документу.
Термометр жидкостный стеклянный с ценой деления 0,1 или 0,5 °С по ГОСТ 28498.
Штатив для пробирок.
Пипетки 1—1—2—1, 1—2—2—5 и 1 -2 -2 -1 0 по ГОСТ 29227.
Пробирки вместимостью 45 см3с пришлифованными пробками.
Цилиндр - 1-50/335 по ГОСТ 18481 или 1-500 по ГОСТ 1770.
Спиртовой раствор салицилового альдегида с объемной долей 1 % по НД [2].
Кислота серная х. ч. по ГОСТ 4204, выдерживающая пробу Саваля, или ос. ч. по ГОСТ 14262,
концентрированная.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
10